[发明专利]盐酸西那卡塞及其中间体化合物的合成方法有效
| 申请号： | 201410010870.7 | 申请日： | 2014-01-09 |
| 公开（公告）号： | CN104774134A | 公开（公告）日： | 2015-07-15 |
| 发明（设计）人： | 余建红;周武春;叶兵;刘忠荣 | 申请（专利权）人： | 成都自豪药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C22/08 | 分类号： | C07C22/08;C07C17/16;C07C211/30;C07C209/08 |
| 代理公司： | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人： | 李高峡;杜朗宇 |
| 地址： | 610000 四川省成都市高新区冯*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明提供了盐酸西那卡塞中间体化合物间三氟甲基苯丙基溴及盐酸西那卡塞的合成方法。本发明通过对中间体化合物间三氟甲基苯丙基溴合成工艺的优化，明显提高了间三氟甲基苯丙基溴以及盐酸西那卡塞的收率和纯度，不仅保证了产品的质量，还显著提高了原料的利用率，有效降低了产品成本。 | ||
| 搜索关键词： | 盐酸 及其 中间体 化合物 合成 方法 | ||
【主权项】：
盐酸西那卡塞中间体化合物间三氟甲基苯丙基溴的合成方法，其特征在于：它包括如下操作步骤：![]()
取式II化合物3‑[3‑（三间氟甲基）‑苯基]丙醇，加入溴化钾、氢溴酸、或溴化钾与氢溴酸的混合物，相转移催化剂和浓硫酸，在内温20‑100℃下反应，TLC跟踪监测直至反应结束，取油层加入乙酸乙酯溶解，依次用水、碳酸氢钠、饱和氯化钠溶液洗涤，干燥，浓缩，然后在真空度：40‑100pa，外温：80‑85℃，顶空温度：62‑70℃，减压蒸馏，收集主馏分，即得式Ⅲ所示化合物间三氟甲基苯丙基溴。
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