[发明专利]一种从牡丹籽皮中提取芪类化合物的方法

摘要

本发明主要涉及一种从牡丹籽皮中提取芪类化合物的方法，包括以下步骤：1）取牡丹籽皮原料，进行超声提取，提取结束后过滤，将滤液蒸发浓缩，得到浸膏状物；2）将浸膏状物加入水分散，加入水饱和乙酸乙酯进行萃取；3）将乙酸乙酯浸膏用丙酮溶解，过滤，硅胶拌样，得到分离样品，并加入到硅胶柱中，用石油醚-乙酸混合溶剂进行梯度洗脱，合并相似馏分，得到馏分段1-30；4）将馏分段14用制备HPLC进行分离，得到化合物Ⅰ和Ⅱ；将馏分段18用制备HPLC进行分离，得到化合物Ⅲ。本发明提取的芪类化合具有较好的抗菌和抗肿瘤的活性，可以作为抗菌或抗肿瘤的药物活性成分。本发明的方法提取效率高，整个过程快速、简便，经济效益高。

主权项

1.一种从牡丹籽皮中提取芪类化合物的方法，其特征在于：包括以下步骤：1）取牡丹籽皮原料，经干燥、粉碎后置于超声提取器内，加入其重量10-20倍的丙酮，在30-40℃条件下超声提取30-40min，提取结束后过滤，收集滤液，再向滤渣中加入其重量10-20倍的丙酮，在30-40℃条件下超声提取30-40min，提取结束后过滤，收集滤液，重复向滤渣中加入丙酮、超声提取和过滤操作至少两次，合并所有滤液，并将滤液在-0.01Mpa条件下蒸发浓缩，得到浸膏状物，备用；                                                                                                                                                        2）将步骤1）得到的浸膏状物加入水分散均匀，得到分散液，加入与分散液同重量的水饱和乙酸乙酯进行萃取，然后减压回收乙酸乙酯，得到乙酸乙酯浸膏，备用；3）将步骤2）得到的乙酸乙酯浸膏用丙酮溶解，丙酮的用量为乙酸乙酯浸膏质量的5-9倍，过滤，向得到的滤液中加入滤液重量1-2倍的硅胶拌样，挥干溶剂，得到分离样品，备用；然后将分离样品加入到硅胶柱中，采用硅胶柱色谱法进行分离，硅胶柱中填充的分离硅胶的量为分离样品重量的20-40倍，用不同重量比的石油醚-乙酸混合溶剂进行梯度洗脱，每个梯度的洗脱量为2倍柱体积，其中各次洗脱所用石油醚-乙酸混合溶剂中两者的重量比依次为9:1、7:1、5:1、3:1、1:1、1:2和1:3，采用TLC进行分析，合并相似馏分，得到馏分段1-30，备用； 4）将步骤3）得到的馏分段14用制备HPLC进行分离，得到化合物Ⅰ和Ⅱ；同样将馏分段 18用制备HPLC进行分离，得到化合物Ⅲ，即完成牡丹籽皮中三种芪类化合物的提取；所述的三种芪类化合物分别为化合物Ⅰ、化合物Ⅱ和化合物Ⅲ，其结构式分别为：。