[发明专利]一种pH敏感微凝胶负载纳米金的制备方法

摘要

本发明公开了一种pH敏感微凝胶负载纳米金的制备方法，以pH敏感的聚苯乙烯/聚丙烯酸核-壳型微凝胶为载体，利用其在碱性条件下的溶胀特性，使金的前驱体充分进入其三维网络结构中，利用pH敏感性微凝胶壳层网链的限域作用，以硼氢化钠为还原剂、柠檬酸钠为辅助还原剂和稳定剂，一步合成了pH敏感性复合微凝胶材料，操作简单，其中纳米金均匀的分布在壳层表面，提高了纳米金的比表面积和表面活性，且纳米金的尺寸和形态具有可控性。本发明合成的复合材料在催化、表面增强荧光、表面等离子体共振、生物成像和药物控释等重要领域具有潜在的应用价值。

主权项

一种pH敏感微凝胶负载纳米金的制备方法，其特征在于它由下述步骤组成：（1）制备聚(苯乙烯)/聚(丙烯酸)核‑壳型微凝胶将干燥的聚苯乙烯微球、丙烯酸、氢氧化钠以及N,N′‑亚甲基双丙烯酰胺均匀分散于二次蒸馏水中，其中聚苯乙烯微球与丙烯酸、氢氧化钠、N,N′‑亚甲基双丙烯酰胺、二次蒸馏水的质量比1:0.0005～0.001:0.1～0.3:0.1～0.5:100～200，在氮气保护和搅拌状态下升温至60～70℃，加入0.95mol/L的过硫酸铵水溶液，丙烯酸与过硫酸铵的质量比为1:100～120，恒温反应3～6小时，反应产物经无水乙醇洗涤、离心分离、冷冻干燥，得到聚(苯乙烯)/聚(丙烯酸)核‑壳型微凝胶；（2）制备pH敏感微凝胶负载纳米金将聚(苯乙烯)/聚(丙烯酸)核‑壳型微凝胶均匀分散于二次蒸馏水中，配制成0.5～1.0g/L的微凝胶分散液；向微凝胶分散液中加入0.4～2.0mmol/L的四氯合金酸水溶液，在氮气保护下室温搅拌5～10小时，加入4.0～16.0mmol/L的柠檬酸钠水溶液，搅拌10～30分钟，滴加0.007～0.028mol/L的硼氢化钠水溶液，微凝胶分散液与四氯合金酸水溶液、柠檬酸钠水溶液、硼氢化钠水溶液的体积比为3.5:2:1:1，还原反应1～2小时，反应结束后避光静置3～5天，分散液经无水乙醇离心洗涤、分离、冷冻干燥，得到pH敏感微凝胶负载纳米金。