[发明专利]热裂解-气相色谱质谱联用法测定塑料中聚氯乙烯含量的方法有效
申请号: | 201410014675.1 | 申请日: | 2014-01-13 |
公开(公告)号: | CN103713069A | 公开(公告)日: | 2014-04-09 |
发明(设计)人: | 申屠献忠;刘平年;冯颖;區颖欣;苏景成 | 申请(专利权)人: | 通标标准技术服务(上海)有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人: | 杨军 |
地址: | 上海市徐汇区*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明涉及一种热裂解-气相色谱质谱联用法测定塑料中聚氯乙烯含量的方法,包括样品预处理、热裂解-气相色谱质谱联测定、定性分析、定量分析四个步骤,具体是利用四氢呋喃振荡提取塑料样品中的聚氯乙烯,之后经热裂解仪裂解,裂解产物经气相色谱质谱联用仪分析,通过对聚氯乙烯特征的裂解产物分析来进行定性,以判定样品中是否含有聚氯乙烯,最终用特征裂解产物苯外标法定量,从而测出样品中聚氯乙烯的含量;本发明所述的方法能够准确定量塑料中聚氯乙烯的含量,该方法前处理简单,取样量少,测试快速,特异性好,其检出限为1000mg/kg。 | ||
搜索关键词: | 裂解 色谱 联用 测定 塑料 聚氯乙烯 含量 方法 | ||
【主权项】:
1.一种热裂解-气相色谱质谱联用法测定塑料中聚氯乙烯含量的方法,其特征在于,包括以下步骤,1)样品预处理:称取样品,在样品中加入四氢呋喃,移取样品溶液放入裂解实验的样品舟内,并使其在样品舟内成膜;2)热裂解-气相色谱质谱联测定:将样品舟置于热裂解-气相色谱质谱联的进样器上,设定仪器参数自动分析,使得样品溶液经热裂解仪裂解,裂解产物经气相色谱质谱联用仪分析;3)定性分析:根据聚氯乙烯应该含有裂解的特征产物为苯、甲苯、苯乙烯、茚和萘,通过对样品溶液的裂解产物分析来进行初步定性,以判定样品中是否含有聚氯乙烯;4)定量分析:如按步骤3)判定样品中含有聚氯乙烯,用纯的PVC溶于四氢呋喃配制成标准序列,按样品测试条件测试,取裂解产物苯作为参考化合物,按照外标法进行定量,计算公式如下,式中,C为裂解产物苯的仪器读出量,W为样品质量,V1为提取样品的四氢呋喃的体积,V2为分析用样液的体积,DF为稀释倍数,![]()
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