[发明专利]聚苯并咪唑的程序升温式熔融聚合法

摘要

本发明属于高分子材料领域，具体涉及聚苯并咪唑的程序升温式熔融聚合的制备方法。其是以3，3’-二氨基联苯胺(DAB)和间苯二甲酸二苯酯(DPIP)为聚合单体，利用程序升温式熔融聚合来制备聚苯并咪唑。通过程序升温和调整第二步反应温度控制整个聚合过程，制备了反应程度可控的聚苯并咪唑，并得到最优化的聚合条件，为制备性能优异的聚苯并咪唑聚合物材料奠定了基础。

主权项

一种聚苯并咪唑的程序升温式熔融聚合的制备方法，其步骤如下： (1)将等物质的量的反应单体0.01‑0.2mol的3，3’‑二氨基联苯胺(DAB)与0.01‑0.2mol的间苯二甲酸二苯酯(DPIP)加入到带有搅拌器、氮气入口及出口的三口瓶中，反应瓶置于油浴中。加热油浴，并在160‑180℃下，机械搅拌1‑2h使反应混合物全部熔融，直至搅拌困难时停止搅拌。随后反应混合物将缓慢膨胀至满瓶，反应温度维持在270‑275℃1‑3h，直至尾气口不再有苯酚排除，停止加热。降至室温后，停止通入氮气，将反应混合物取出研磨，得到粉末状的预聚物。 (2)将预聚物粉末加入到带有搅拌器、氮气入口及出口的三口瓶中，仍采用油浴加热。直接加热到340‑370℃反应1‑3h，降温后，即可得到PBI聚合物。用无水乙醇洗涤聚合物以除去残留的苯酚，真空烘箱120‑150℃干燥12‑24h。