[发明专利]一种多廿烷醇的制备方法有效
申请号: | 201410016732.X | 申请日: | 2014-01-15 |
公开(公告)号: | CN103755524A | 公开(公告)日: | 2014-04-30 |
发明(设计)人: | 王中华;权力;汪勇 | 申请(专利权)人: | 王中华 |
主分类号: | C07C29/76 | 分类号: | C07C29/76;C07C29/80;C07C31/02 |
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地址: | 712100 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 本发明公开了一种多廿烷醇的制备方法,收集成熟麦类植物的叶片;采用有机溶剂对叶片进行提取,获得提取物;对提取物进行过滤去杂质处理;对过滤去杂质处理后的提取物进行冷凝蒸馏,获得多廿烷醇的粗提取物;对获得的多廿烷醇的粗提取物进行柱层析;对柱层析后的多廿烷醇提取物进行气相色谱检测;经过硅胶层析纯化后,制得高纯度的多廿烷醇;本发明以北方大面积种植的麦类植物为原料,突破了原材料的地域限制,使多廿烷醇的生产制备在北方冷凉地区也能进行,材料成本低廉,容易获得,含量高,粗提物含量最高可达80%;同时制备提取中的有机溶剂可以实现再生循环利用,降低了成本,有利于环保以及的多廿烷醇高效生产,具有较强的推广与应用价值。 | ||
搜索关键词: | 一种 多廿烷醇 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种多廿烷醇的制备方法,其特征在于,该多廿烷醇的制备方法包括以下步骤:步骤一,收集麦类植物的成熟叶片;步骤二,采用有机溶剂对叶片进行提取,用氯仿对叶片进行有机溶剂浸泡1分钟~2分钟,取出叶片,液相部分是获得的提取物;步骤三,获得的提取物经过普通层析滤纸过滤,除去不溶杂质;步骤四,对过滤去杂质处理后的提取物进行冷凝蒸馏,将去杂质后的提取物液体转入蒸馏烧瓶,接入普通冷凝蒸馏器进行蒸馏浓缩,加热温度控制在30℃~50℃范围,冷凝器冷凝水温度保持在4℃~6℃,溶剂经冷凝器后可实现再生,进入循环再利用的通道中,浓缩干燥后的粗提物经称重可得到20毫克,将此抽提物转入样品瓶中保存,获得多廿烷醇的粗提取物;步骤五,对获得的多廿烷醇的粗提取物进行柱层析;以硅胶G60或氧化铝作固定相的吸附柱进行柱层析,将制备的粗提取物上样到备好的层析柱上,以氯仿为流动相进行洗脱,同时收集不同洗脱时间流出的样品;步骤六,对柱层析后的多廿烷醇提取物进行气相色谱检测;收集的样品取1毫升~2毫升在氮吹仪上进行加热蒸发,干燥好的样品进行样品处理,在70℃条件下与BSTFA进行衍生反应,反应60分钟后,将样品放在氮吹仪上进行加热蒸发,干燥后的样品用500ul氯仿溶解,用气相色谱质谱检测器对获得多廿烷醇样品进行气相色谱检测,色谱柱长30米,内径320微米,进样口温度为280℃,柱温箱升温程序为:初始温度50℃,以30℃/分钟升到200℃,保留2分钟,接着以3℃/分钟升到320℃,保持20分钟;步骤七,经过硅胶层析纯化后,经过硅胶层析纯化后,不同洗脱组分经过气相色谱检测后可获得高纯度的多廿烷醇15毫克。
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