[发明专利]一种珊瑚状二氧化硅非晶纳/微米结构的制备方法

摘要

一种珊瑚状二氧化硅非晶纳/微米结构的制备方法，属于材料制备技术领域。本发明采用真空管式炉，催化剂辅助热解有机前驱体方法合成珊瑚状二氧化硅非晶纳/微米结构。含有步骤：(1)高硅含量聚硅氮烷在180-360℃下低温交联固化；(2)交联固化后的非晶固体在高耐磨器具中的粉碎、磨细，并和催化剂干粉均匀混合；(3)交联固化的前驱体细粉和催化剂干粉的混合物在保护气氛下快速高温热解、蒸发和纳/微米结构的沉积生长。该方法具有制备条件严格可控、工艺和设备简单、成本低廉，所得纳/微米结构产量大、纯度高、孔隙率高、比表面积大等特点。它在高性能纳米复合材料的增强增韧、纳米电子器件、医药载体等方面具有广泛的应用前景。

主权项

一种珊瑚状二氧化硅非晶纳/微米结构的制备方法，其特征在于：所述方法通过催化剂辅助热解有机前驱体合成珊瑚状二氧化硅非晶纳/微米结构，包括以下步骤：(1)硅含量超过15at％的聚硅氮烷，在高纯氮气、氩气或者氨气气氛下，在180‑360℃下经催化或者无催化热交联固化0.5‑2小时，得到半透明的Si‑C‑N非晶固体；(2)将该半透明的Si‑C‑N非晶固体在玛瑙容器中捣碎，然后和高耐磨氧化锆磨球混合，在聚氨酯球磨罐中，在高能球磨机上研磨4‑24小时，得到颗粒直径小于0.2μm的粉末，然后再将催化剂干粉投入到磨细的Si‑C‑N非晶固体粉末中，继续研磨0.5‑2小时至混合均匀；(3)将经球磨磨细、混匀的Si‑C‑N非晶固体和催化剂的混合物粉末放置在刚玉坩埚中，盖上坩埚盖，用氮气、氩气或者氨气作载气和保护气，以10‑50℃/分钟的速度加热到1150‑1250℃并保温1‑4小时，最后自然降温到室温，即可在刚玉坩埚中得到大量高纯度的珊瑚状二氧化硅非晶纳/微米结构。