[发明专利]一种制备4-乙炔基-2,4二甲基-1,3-二氧六环的方法无效
| 申请号： | 201410025597.5 | 申请日： | 2014-01-21 |
| 公开（公告）号： | CN104163807A | 公开（公告）日： | 2014-11-26 |
| 发明（设计）人： | 王玉良;蒲帅;吴凯群 | 申请（专利权）人： | 四川大学 |
| 主分类号： | C07D319/06 | 分类号： | C07D319/06 |
| 代理公司： | 无 | 代理人： | 无 |
| 地址： | 610064 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 以4-(1-乙氧乙氧基)-2-丁酮为原料，经过两步反应合成得到4-乙炔基-2,4二甲基-1,3-二氧六环，它与目前制备4-乙炔基-2,4二取代-1,3-二氧六环这类化合物的方法相比较，具有原料试剂便宜，合成步骤短，反应条件温和，易工业化等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 乙炔 甲基 二氧 方法 | ||
【主权项】：
一种制备4‑乙炔基‑2,4二甲基‑1,3‑二氧六环的方法，其特征在于：第一步 中间体一的制备： 在反应瓶中先加入乙炔基溴化镁的THF溶液，于0‑5℃滴加4‑(1‑乙氧乙氧基)‑2‑丁酮 [其中乙炔基溴化镁和4‑(1‑乙氧乙氧基)‑2‑丁酮的摩尔比为2~2.5：1]；滴完后，在搅拌下加入饱和NH4Cl溶液水解，分出有机层，水层用乙酸乙酯萃取，合并有机层，再用饱和食盐水洗涤，无水Na2SO4干燥，经分离纯化得到中间体一，产率58%～70%；第二步 目标物的制备： 在反应瓶中加入中间体一和无水EtOH，然后于10‑15℃下通入干燥的HCl (g)，反应0.5‑2h；反应完后，反应混合液用饱和NaHCO3洗涤至中性，Na2SO4干燥，经分离纯化得到目标物，产率50%～68%。
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