[发明专利]一种有机氟硅聚合物的制备方法及其应用于石质文物的表面防护

摘要

本发明属于氟硅聚合物合成技术领域，涉及有机氟硅聚合物的制备方法及其应用于石质文物的表面防护。本发明包括将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯预乳化为单体乳液，再将改性正硅酸乙酯溶胶加入复合乳化剂后乳化，然后将两种乳化液混合滴加，待出现蓝色荧光后滴加完毕，再加入甲基丙烯酸十二氟庚酯继续反应，降温并用氨水调整体系pH为7～8，最后过滤即可得有机氟硅聚合物复合乳液。本发明所制得的有机氟硅聚合物应用于石质文物的表面防护。本发明制备工艺简单易行，稳定性好，表面张力小，具有优异的防水性能，由于氟、硅的引入而具有良好的耐老化、防紫外线、耐盐和酸碱腐蚀等性能，膜外观透明，柔韧性好，无变脆、龟裂、起皮等，可“修旧如旧”。

主权项

1.一种有机氟硅聚合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：A、将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯加入到盛有复合乳化剂的容器中40～60℃预乳化0.5～1.5h得到单体预乳化液，其中甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯的质量比为1:1；B、在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计及加料装置的容器中，加入复合乳化剂，然后加入改性正硅酸乙酯溶胶45～60℃预乳化0.5～1.5h，其中改性正硅酸乙酯溶胶的用量为甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯总质量的6～20%，其中步骤A和B所述复合乳化剂由辛基酚聚氧乙烯醚和十二烷基磺酸钠按质量比为2：1的比例混合而成，用量为甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯总质量的5.51～6.24%，溶解复合乳化剂所加入的去离子水的量为甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯总质量的187.50～237.50%；C、将步骤A中得到的单体预乳化液质量的加入到步骤B的溶液中，加入缓冲溶液磷酸氢二钠和引发剂过硫酸钾溶液质量的升温到70～85℃，其中缓冲溶液磷酸氢二钠的用量为甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯总质量的0.76～0.86%，去离子水的用量为甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯总质量的19.25～29.88%；D、恒温反应，待出现蓝色荧光后，同时滴加步骤A中剩余的单体预乳化液和过硫酸钾溶液质量的控制滴加时间为1～2h，滴加完毕后反应1h，其中步骤C和D中所述过硫酸钾以去离子水配制成浓度为0.66～0.75%的溶液，其用量为甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯总质量的0.83～0.94%；E、同时滴加甲基丙烯酸十二氟庚酯和过硫酸钾溶液质量的然后升温至80℃继续反应4～7h，其中甲基丙烯酸十二氟庚酯的用量为甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯总质量的30%；F、停止加热,待反应体系温度降至30～40℃,用氨水调节pH为7～8,用60目筛过滤即可得到有机氟硅聚合物。