[发明专利]一种用外循环喷雾式反应器制备聚醚多元醇的方法

摘要

本发明公开了一种用外循环喷雾式反应器制备聚醚多元醇的方法，具体包括以下步骤：加入反应原料起始剂和催化剂，从外循环喷雾式反应器的进料口在负压的状态下将起始剂和催化剂抽到外循环喷雾式反应器中。关闭进料口阀门，给外循环喷雾式反应器里充入氮气，使负压变为正压，关闭氮气，开始通过螺旋板换热器进行加热。关闭真空泵，停止抽真空，继续加热。当加热温度到120℃时开始滴加环氧丙烷，继续升温。本发明产生的有益效果是，本发明采用国内外比较先进的外循环喷雾装置制备聚醚多元醇的研究，确定在这种反应条件下生产聚醚多元醇各种因素；外循环喷雾装置应用于聚醚多元醇，对国内外生产以聚醚多元醇为代表的高分子材料行业起到一定的推动作用。

主权项

一种用外循环喷雾式反应器制备聚醚多元醇的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）加入反应原料起始剂和催化剂，从外循环喷雾式反应器的进料口在负压的状态下将起始剂和催化剂抽到外循环喷雾式反应器中；（2）关闭进料口阀门，给外循环喷雾式反应器里充入氮气，使负压变为正压，置换2到3次；（3）置换完成后，关闭氮气，开始通过螺旋板换热器进行加热，加热过程中继续抽真空，在温度上升到100℃‑120℃时继续抽真空至少60min，使起始剂中的微量水分以气体的形式排出；（4）关闭真空泵，停止抽真空，继续加热；（5）当加热温度到120℃时开始滴加环氧丙烷，继续升温，在此过程中时刻注意外循环喷雾式反应器内部温度和压力的变化情况；（6）滴加入的环氧丙烷达到一定质量且温度达到反应温度时，开始反应，期间反应温度急剧上升，反应压力急剧降低，设定反应温度和压力，将设备设定为自动；并迅速关闭加热开启冷凝水管，控制环氧丙烷进料的速率与其反应聚合速率相等；（7）此反应是强放热反应，在反应过程中，应调节进料的速率、控制反应时的温度和聚合反应时的压力，使反应能在相对平稳的状态下进行，当环氧丙烷滴加完成后，继续反应直到反应压力为零或者为负时反应结束；（8）反应结束后，加入适量的磷酸、硫酸或者其它阳离子交换树脂，对生产的产品进行中和；（9）取样，观察产品的颜色和通透度，进行水分、羟值、酸碱度、分子分布、粘度和不饱和值的测定；（10）测定结束后，针对聚醚多元醇的用途性质的不同，再次进行针对性试验，试验所得产品合格后放料。