[发明专利]一种核壳结构Fe3O4/mTiO2/PoPD复合材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种核壳结构Fe₃O₄/mTiO₂/PoPD复合材料的制备方法，包括：（1）水热法制备出尺寸均一的Fe₃O₄纳米颗粒；（2）Fe₃O₄/TiO₂复合微球的制备：室温下，将钛酸四正丁酯TBOT水解在含有Fe₃O₄的碱性液体中，即得Fe₃O₄/TiO₂复合微球；（3）通过二次水热法制备出多孔结构的Fe₃O₄/mTiO₂复合微球；（4）将制备出的Fe₃O₄/mTiO₂复合微球与邻苯二胺oPD聚合，得到多层核壳结构Fe₃O₄/mTiO₂/PoPD复合材料。本发明的制备方法简单，成本低廉，所需设备及反应温度低，产品稳定性和磁性能好，在化学吸附和工业催化等领域具有较大的应用价值。

主权项

一种核壳结构Fe₃O₄/mTiO₂/PoPD复合材料的制备方法，包括：（1）将FeCl₃·6H₂O、NH₄Ac、二水柠檬酸三钠分散在溶剂中，搅拌条件下进行加热，然后将加热后的混合溶液进行水热反应，反应温度为180～210℃，反应时间为15～20h，冷却至室温，洗涤、干燥，得到Fe₃O₄纳米颗粒；其中FeCl₃·6H₂O、NH₄Ac和二水柠檬酸三钠的质量总和与溶剂的质量体积比为1g:10‑15ml；（2）室温条件下，将Fe₃O₄纳米颗粒分散在溶剂中，超声，加入氨水，得到悬浮液，然后将钛酸四正丁酯TBOT加入上述悬浮液中，搅拌反应1‑3h，洗涤，干燥，得到Fe₃O₄/TiO₂微球，混合悬浮液中Fe₃O₄、溶剂、氨水、钛酸四正丁酯的比例为1g：1000‑3600ml：10ml：20ml；（3）将上述Fe₃O₄/TiO₂微球分散在溶剂中，加入氨水，然后在100～200℃条件下水热反应18～21h，洗涤，干燥，得到Fe₃O₄/mTiO₂多孔微球；其中Fe₃O₄/TiO₂与氨水的质量体积比为1g:10‑100ml；Fe₃O₄/TiO₂微球与溶剂的质量体积比为1g:600‑1800ml；（4）搅拌条件下，将邻苯二胺oPD超声分散在去离子水中，然后在冰水浴条件下，加入Fe₃O₄/mTiO₂多孔微球，在搅拌条件下，加入过硫酸铵溶液，反应结束后，加入氢氧化钠溶液，洗涤，干燥，得到Fe₃O₄/mTiO₂/PoPD复合材料；其中过硫酸铵溶液和反应液的体积比为1:5～1:10；oPD、Fe₃O₄/mTiO₂多孔微球的质量比为2:1。