[发明专利]一种对氨基乙酰苯胺的制备方法无效
申请号: | 201410037201.9 | 申请日: | 2014-01-26 |
公开(公告)号: | CN103787908A | 公开(公告)日: | 2014-05-14 |
发明(设计)人: | 张俊祥;徐洪涛;刘建国;李刚;于吉山;庞琰华 | 申请(专利权)人: | 山东午阳化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C233/43 | 分类号: | C07C233/43;C07C231/12 |
代理公司: | 山东济南齐鲁科技专利事务所有限公司 37108 | 代理人: | 宋永丽 |
地址: | 253500 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明提供了一种对氨基乙酰苯胺的制备方法,制备步骤如下:①将对硝基苯胺和冰醋酸加入反应釜中,得到混合液;②步骤①中的混合液加热,常压回流状态下保温蒸馏反应得到反应液;③在步骤②反应液完全溶解降温后,过滤、洗涤、烘干,得到对硝基乙酰苯胺;④取对硝基乙酰苯胺、催化剂和有机溶剂置入高压釜内,用氮气和氢气分别置换后,得到对氨基乙酰苯胺溶液;⑤将步骤④中的对氨基乙酰苯胺溶液过滤,得到对氨基乙酰苯胺粗品;⑥将对氨基乙酰苯胺粗品置入溶剂中加热溶解后,降温、过滤、真空烘干,得到对氨基乙酰苯胺产品。本发明改变现有的制备对氨基乙酰苯胺的方法,使该方法能够达到在生产中不污染环境、收率高等效果。 | ||
搜索关键词: | 一种 氨基 乙酰 苯胺 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种对氨基乙酰苯胺的制备方法,其特征在于:制备步骤如下:①将对硝基苯胺和冰醋酸加入反应釜中,混合均匀,得到混合液,对硝基苯胺与冰醋酸的摩尔比是1:4‑8;②步骤①中的混合液加热至120‑130℃,常压回流状态下保温蒸馏反应18‑20小时,得到反应液;③在步骤②反应液完全溶解降温后,过滤、洗涤、烘干,得到对硝基乙酰苯胺,得到的醋酸滤液脱水处理后重复利用;④取对硝基乙酰苯胺、催化剂和有机溶剂置入高压釜内,用氮气和氢气分别置换后,搅拌升温至40‑100℃,再充氢气至0.5‑1.5MPa,保压保温反应0.5‑2小时,得到对氨基乙酰苯胺溶液,对硝基乙酰苯胺与有机溶剂的质量比为1:5‑8,对硝基乙酰苯胺与催化剂的质量比为1:0.1‑0.15;⑤将步骤④中的对氨基乙酰苯胺溶液在40‑60℃下过滤,蒸馏有机溶剂,降温后,再过滤,得到对氨基乙酰苯胺粗品;⑥将对氨基乙酰苯胺粗品置入溶剂中加热溶解后,降温、过滤、真空烘干,得到对氨基乙酰苯胺产品。
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