[发明专利]2,4-二溴嘧啶的制备方法和检测方法有效
申请号: | 201410037258.9 | 申请日: | 2014-01-26 |
公开(公告)号: | CN103739556A | 公开(公告)日: | 2014-04-23 |
发明(设计)人: | 于奕峰;杜曼;张越;刘婷婷 | 申请(专利权)人: | 河北科技大学 |
主分类号: | C07D239/30 | 分类号: | C07D239/30;G01N30/36 |
代理公司: | 石家庄科诚专利事务所 13113 | 代理人: | 张红卫 |
地址: | 050018 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本发明公开了一种2,4-二溴嘧啶的制备方法和检测方法,制备方法使用较少的PBr3分批定量投入,制备出纯度为80-90%的产品,收率为60-70%;再采用重结晶阶段分离的方法,分离出含有少量原料、大部分中间体和部分产品的混合物以及2,4-二溴嘧啶的纯品,而混合物可返回作为原料循环反应,最终制备出纯度为95-99%产品,循环后的总收率为80-90%;本发明所提供的检测方法,采用高效液相色谱法对产物进行检测,克服了现有技术中对2,4-二溴嘧啶进行检测所存在的只能定性而不能定量且成本较高等缺点。本发明适用于2,4-二溴嘧啶的制备和检测,所制2,4-二溴嘧啶可进一步地用于2,4-二溴的5位或6位取代的嘧啶类化合物的制备。 | ||
搜索关键词: | 嘧啶 制备 方法 检测 | ||
【主权项】:
1.一种2,4-二溴嘧啶的制备方法,以2,4-二氯嘧啶为原料,PBr3为溴化试剂,先制得2,4-二溴嘧啶粗品,再经提纯方法最终制得2,4-二溴嘧啶纯品,其特征在于该制备方法的反应式如下:,其中,①所述PBr3的加料方式为分批定量的投放方式;②所述提纯,即2,4-二溴嘧啶粗品进行重结晶。
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