[发明专利]一种由尼龙酸制备混合二元酸单L-薄荷酯的方法有效
申请号: | 201410038818.2 | 申请日: | 2014-01-27 |
公开(公告)号: | CN103772199A | 公开(公告)日: | 2014-05-07 |
发明(设计)人: | 马宇平;陈芝飞;芦昶彤;赵永德;陈瑨;代本才;霍萃萌 | 申请(专利权)人: | 河南中烟工业有限责任公司;河南省科学院化学研究所有限公司 |
主分类号: | C07C69/42 | 分类号: | C07C69/42;C07C69/40;C07C67/08 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 时立新 |
地址: | 450000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明公开了一种由尼龙酸制备混合二元酸单L-薄荷酯的方法,属有机化学合成领域。该方法以尼龙酸为起始原料,通过乙酸酐脱水,得到二元酸酐(包括戊二酸酐和丁二酸酐)混合物。然后进一步与薄荷醇反应,得到混合二元酸单L-薄荷酯(包括戊二酸单L-薄荷酯和丁二酸单L-薄荷酯)。生成工艺简单、原料易得、产率高、不需要特殊的反应、分离纯化设备,适合工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 尼龙 制备 混合 二元酸 薄荷 方法 | ||
【主权项】:
一种由尼龙酸制备混合二元酸单L‑薄荷酯的方法,其特征在于,通过如下步骤实现:(1)在反应器中,加入尼龙酸和乙酸酐,加热回流,减压蒸馏去除乙酸及剩余的乙酸酐;加入溶剂萃取混合二元酸酐,减压蒸馏去除溶剂,得到混合二元酸酐;(2)在酰化反应器中加入混合二元酸酐、薄荷醇、催化剂,搅拌加热溶解,90℃~130℃反应,反应结束后将其倒入质量百分比5~10%碳酸钠溶液中,搅拌,分层,水层用盐酸酸化至pH值为1~3,经萃取、分液、干燥、减压蒸馏,得到目标产品;步骤(1)所用的萃取溶剂为1,4‑二氧六环、丙酮、石油醚、甲苯、环己烷、氯仿、苯中的一种或它们中两种的混合物;步骤(2)酰化反应中所采用的催化剂为DMAP、磷酸氢二钾、硫酸钾、硫酸钠中的一种或它们中两种的混合物。
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