[发明专利]二氧化钛纳米颗粒增强改性有机硅树脂耐热多孔块体材料的制备方法无效

专利信息
申请号: 201410042599.5 申请日: 2014-01-29
公开(公告)号: CN103772735A 公开(公告)日: 2014-05-07
发明(设计)人: 徐慧芳;董巍;徐云鹤;黄玉东;刘丽;宋飞 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: C08J9/28 分类号: C08J9/28;C08J9/26;C08L83/04;C08K3/22
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
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摘要: 二氧化钛纳米颗粒增强改性有机硅树脂耐热多孔块体材料的制备方法,涉及一种有机硅多孔块体材料的制备方法。所述方法为:一、将二氧化钛前驱体加入到溶剂中,滴加碱溶液,得到白色沉淀;二、将白色沉淀进行离心洗;三、将洗净的白色固体置于圆底烧瓶中,加入酸性溶液,回流加热,得到白色浆料;四、将白色浆料抽滤、离心洗,得到白色的二氧化钛膏状物;五、将白色的膏状物加入到甲基硅树脂预聚体溶液中,然后加入碱性溶液,使有机硅发生凝胶化反应,得到湿凝胶;六、使湿凝胶在常压下干燥。本发明制备方法简单,降低了成本,使有机硅多孔材料的耐热结构稳定性有了较大的提高。
搜索关键词: 氧化 纳米 颗粒 增强 改性 有机 硅树脂 耐热 多孔 块体 材料 制备 方法
【主权项】:
二氧化钛纳米颗粒增强改性有机硅树脂耐热多孔块体材料的制备方法,其特征在于所述方法步骤如下:一、将二氧化钛前驱体加入到溶剂中,配置成浓度为0.1~2mol/L的溶液,体积为30~60mL,在超声作用下将浓度为2~4mol/L的碱溶液30~60mL滴加到以上溶液中,超声处理10~20min,再进行机械搅拌1~4h,得到白色沉淀;二、将白色沉淀用溶剂离心洗2~4次,再用蒸馏水抽滤洗至滤液pH值为7.0~7.5,再将白色沉淀用溶剂离心洗3~5次;三、将以上洗净的白色固体置于圆底烧瓶中,加入浓度为1~4mol/L的酸性溶液,加入量为30~100mL,在搅拌下进行回流加热,加热温度为60~80℃,处理时间为2~8h,得到白色浆料;四、将以上白色浆料抽滤,用蒸馏水洗至滤液pH值为6~7,再将白色沉淀用溶剂离心洗3~5次,得到白色的二氧化钛膏状物;五、将以上白色的膏状物加入到20~40g甲基硅树脂预聚体溶液中,所述甲基硅树脂预聚体溶液中甲基硅树脂预聚体质量含量为15~40%,将混合物在超声作用下分散15~25min,得到了分散均匀的混合物;然后在以上混合物中加入碱性溶液,调pH为8~10,搅拌3~5min,然后放于50~65℃的水浴中保温24~72h,得到湿凝胶;六、将湿凝胶用乙醇浸泡10~24h小时,然后倒掉废液,反复浸泡3~5次;然后将其放于烘箱中,在常压下干燥,干燥程序为40℃/72~120h,50℃/24~48h,60℃/24~48h,70℃/24~48h,80℃/24~48h,最终得到了二氧化钛纳米颗粒增强改性有机硅多孔块体材料。
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