[发明专利]环状二聚对苯二甲酸丁二醇酯的制备

摘要

本发明具体描述了一种新的环状二聚对苯二甲酸丁二醇酯(Cyclic PBT Dimer)的制备方法，以对苯二甲酰氯和1，4‑丁二醇为原料采用保护与脱保护的策略定向合成了环状二聚对苯二甲酸丁二醇酯，可用于PBT塑料中环状二聚对苯二甲酸丁二醇酯杂质的对照分析与检测。本发明所述产品的化学结构式为。

主权项

一种合成环状二聚对苯二甲酸丁二醇酯的方法，该方法包括：(1)1，4‑丁二醇与三苯基氯甲烷反应得到单保护的1，4‑丁二醇中间体4‑三苯基甲氧基丁醇1；(2)1，4‑丁二醇与苄基氯反应得到单保护的1，4‑丁二醇中间体4‑苄氧基丁醇2；(3)对苯二甲酰氯与4‑苄氧基丁醇2反应得到对苯二甲酸双(4‑苄氧基丁基)酯3；(4)对苯二甲酸双(4‑苄氧基丁基)酯3在一定量的氢氧化钾作用下皂化得到对苯二甲酸单(4‑苄氧基丁基)酯4；(5)对苯二甲酸单(4‑苄氧基丁基)酯4与4‑三苯基甲氧基丁醇1反应得到对苯二甲酸1‑(4‑苄氧基丁基)4‑(4‑三苯基甲氧基丁基)二酯5；(6)对苯二甲酸1‑(4‑苄氧基丁基)4‑(4‑三苯基甲氧基丁基)二酯5用酸溶液处理脱去三苯基甲基得到对苯二甲酸1‑(4‑苄氧基丁基)4‑(4‑羟基丁基)二酯6；(7)对苯二甲酰氯与苄醇反应得到中间体对苯二甲酸二苄酯7；(8)对苯二甲酸二苄酯7在一定量的氢氧化钾作用下皂化得到对苯二甲酸单苄酯8；(9)对苯二甲酸1‑(4‑苄氧基丁基)4‑(4‑羟基丁基)二酯6与对苯二甲酸单苄酯8反应得到二苄基保护的线性二聚对苯二甲酸丁二醇酯9；(10)二苄基保护的线性二聚对苯二甲酸丁二醇酯9经催化氢化脱去苄基保护基团生成线性二聚对苯二甲酸丁二醇酯10；(11)线性二聚对苯二甲酸丁二醇酯10在缩合剂1‑乙基‑(3‑二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐辅助下酯化关环生成环状二聚对苯二甲酸丁二醇酯11。