[发明专利]由樟科提取物或艾纳香提取物制备高纯度龙脑的方法

摘要

由樟科提取物或艾纳香提取物制备高纯度龙脑的方法，提取物与低沸点仲醇-仲醇铝或叔醇-叔醇铝，通过密闭加热蒸出低沸点仲醇或叔醇，所含的樟脑被还原成龙脑异龙脑，继续密闭加热，生成龙脑铝和异龙脑铝，继续密闭加热，异龙脑铝脱水重排生成莰烯，通过水蒸汽蒸馏，蒸出莰烯和龙脑。石油醚等饱和烃与DMSO等极性溶剂萃取法，石油醚等饱和烃-硅胶等柱层析法、蒸馏-升华法等方法单用或组合分离莰烯和龙脑。通过该法樟科提取物可制高纯度右旋龙脑，艾纳香提取物可制高纯度左旋龙脑。整个工艺连续、流畅，操作简单，成本低廉，绿色环保，龙脑纯度和收率均较高，易工业化生产。樟科提取物包括天然樟脑及还原产物、植物龙脑樟、油樟，阴香提取物。

主权项

由樟科提取物或艾纳香提取物制备高纯度龙脑的方法，其特征具体在于：采用低沸点的仲醇－仲醇铝溶液溶解樟科提取物或艾纳香提取物，在80℃‑130℃蒸馏，樟脑被还原成龙脑和异龙脑；以仲醇为溶剂，加入铝粉，以AlCl₃/I₂/HgCl₂为催化剂，通过加热反应，制备仲醇－仲醇铝；用仲醇－仲醇铝溶解樟科提取物或艾纳香提取物，在80℃‑130℃蒸馏，樟脑被还原成龙脑和异龙脑，在120℃‑150℃继续蒸馏，生成龙脑铝和异龙脑铝；用叔醇－叔醇铝溶解樟科提取物或艾纳香提取物，在80℃‑130℃蒸馏，蒸出溶剂，在120℃‑150℃继续蒸馏，生成龙脑铝和异龙脑铝；龙脑铝和异龙脑铝在130℃‑270℃下，继续密闭蒸馏，异龙脑铝或左旋异龙脑铝脱水重排成莰烯；用水蒸汽蒸馏重排产物，冷凝水冷却，得龙脑与莰烯混合物；龙脑与莰烯混合物，在140℃‑220℃升华，分别得龙脑和莰烯；龙脑和莰烯混合物，经石油醚、环己烷、汽油等饱和烃溶解，用氧化铝、硅胶等层析柱，以石油醚、环己烷、汽油等饱和烃作为洗脱剂，回收洗脱剂，可得莰烯；用极性较大、沸点较低、冰片溶解度大的溶剂，如乙酸乙酯、乙醇等洗脱，回收洗脱剂，可得高纯度旋龙脑；龙脑和莰烯混合物，经石油醚、环己烷、汽油等饱和烃溶解，用DMF/DMSO等极性大溶剂萃取，分取下层，加水稀释可得高纯度旋龙脑；回收上层溶剂，可得莰烯。