[发明专利]一种利福平Ⅱ晶型的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410044769.3 申请日: 2014-02-07
公开(公告)号: CN103772413A 公开(公告)日: 2014-05-07
发明(设计)人: 侯宝红;井丁丁;张美景;王静康;尹秋响;鲍颖;龚俊波;陈巍;周丽娜;郝红勋 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: C07D498/08 分类号: C07D498/08
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人: 王丽
地址: 300072 天*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 一种利福平II晶型的制备方法,搅拌作用下,将纯度≥90%的利福平粗品原料溶解在丙酮中,溶液浓度为利福平:丙酮=0.08~0.24g/mL,加入丙酮体积1~6%的水,升温至50~57℃使利福平固体完全溶解;采用真空蒸发结晶,蒸发利福平溶液,馏出液体积是丙酮体积的30~50%时,结束蒸发;然后采用冷却结晶,将温度降至0~10℃;晶浆经过滤、洗涤、干燥后,得到利福平II晶型产品。结晶过程收率70%以上,晶体纯度大于97%,堆密度大于0.7g/mL,平均粒度达到130μm以上,易于过滤。本发明操作时间短,无需添加晶种,产品流动性好,不会出现晶体板结成块,缩短了过滤和干燥时间,具有良好的应用前景。
搜索关键词: 一种 利福平 制备 方法
【主权项】:
一种利福平II晶型的制备方法,其特征是:在搅拌作用下,将纯度≥90%的利福平粗品原料溶解在丙酮中,溶液浓度为利福平:丙酮=0.08~0.24g/mL,加入丙酮体积1~6%的水,升温至50~57℃使利福平固体完全溶解;采用真空蒸发结晶,蒸发利福平溶液,馏出液体积是丙酮体积的30~50%时,结束蒸发;然后采用冷却结晶,将温度降至0~10℃;晶浆经过滤、洗涤、干燥后,得到利福平II晶型产品。
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