[发明专利]一种利福平Ⅱ晶型的制备方法有效
申请号: | 201410044769.3 | 申请日: | 2014-02-07 |
公开(公告)号: | CN103772413A | 公开(公告)日: | 2014-05-07 |
发明(设计)人: | 侯宝红;井丁丁;张美景;王静康;尹秋响;鲍颖;龚俊波;陈巍;周丽娜;郝红勋 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C07D498/08 | 分类号: | C07D498/08 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 300072 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 一种利福平II晶型的制备方法,搅拌作用下,将纯度≥90%的利福平粗品原料溶解在丙酮中,溶液浓度为利福平:丙酮=0.08~0.24g/mL,加入丙酮体积1~6%的水,升温至50~57℃使利福平固体完全溶解;采用真空蒸发结晶,蒸发利福平溶液,馏出液体积是丙酮体积的30~50%时,结束蒸发;然后采用冷却结晶,将温度降至0~10℃;晶浆经过滤、洗涤、干燥后,得到利福平II晶型产品。结晶过程收率70%以上,晶体纯度大于97%,堆密度大于0.7g/mL,平均粒度达到130μm以上,易于过滤。本发明操作时间短,无需添加晶种,产品流动性好,不会出现晶体板结成块,缩短了过滤和干燥时间,具有良好的应用前景。 | ||
搜索关键词: | 一种 利福平 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种利福平II晶型的制备方法,其特征是:在搅拌作用下,将纯度≥90%的利福平粗品原料溶解在丙酮中,溶液浓度为利福平:丙酮=0.08~0.24g/mL,加入丙酮体积1~6%的水,升温至50~57℃使利福平固体完全溶解;采用真空蒸发结晶,蒸发利福平溶液,馏出液体积是丙酮体积的30~50%时,结束蒸发;然后采用冷却结晶,将温度降至0~10℃;晶浆经过滤、洗涤、干燥后,得到利福平II晶型产品。
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