[发明专利]微波辅助合成新型2-取代苯基-5-{N4-[二-(4-氟苯基)-甲基]-N1-亚甲基}哌嗪-1,3,4-噁唑啉的方法

摘要

本发明涉及一种微波辅助合成新型2-取代苯基-5-{N⁴-[二-(4-氟苯基)-甲基]-N¹-亚甲基}哌嗪-1，3，4-噁唑啉的方法，将双-[(4-氟苯基)-甲基]哌嗪引入到1，3，4-噁唑啉化合物中，并应用微波合成技术来合成这一类新的含双-[(4-氟苯基)-甲基]哌嗪的1，3，4-恶唑啉化合物，具体包括2-[4-二-(4-氟苯)甲基]哌嗪乙酰腙的合成方法和2-取代苯基-5-{N⁴-[二-(4-氟苯基)-甲基]-N¹-亚甲基}哌嗪-1，3，4-噁唑啉的合成方法。本发明中使用微波辐射技术来合成目标化合物与传统的合成方法相比，具有反应时间短，收率高及易操作的优点。

主权项

一种微波辅助合成新型2‑取代苯基‑5‑{N⁴‑[二‑(4‑氟苯基)‑甲基]‑N¹‑亚甲基}哌嗪‑1，3，4‑噁唑啉的方法，其特征在于：具体包括2‑[4‑二‑(4‑氟苯)甲基]哌嗪乙酰腙的合成方法和2‑取代苯基‑5‑{N⁴‑[二‑(4‑氟苯基)‑甲基]‑N¹‑亚甲基}哌嗪‑1，3，4‑噁唑啉的合成方法，其中，所述2‑[4‑二‑(4‑氟苯)甲基]哌嗪乙酰腙(4)的合成方法如下：将2‑[二‑(4‑氟苯)甲基]哌嗪乙酰肼3(2mmol)、芳香醛(2mmol)和10mL醋酸加入到25mL烧瓶中，然后将所得的混合物放入微波炉中于700W功率下辐射2‑3min，冷却至室温，抽滤，得2‑[4‑二‑(4‑氟苯)甲基]哌嗪乙酰腙粗品，改用无水乙醇和DMF的混合溶剂重结晶即可得到产物；所述2‑取代苯基‑5‑{N⁴‑[二‑(4‑氟苯基)‑甲基]‑N¹‑亚甲基}哌嗪‑1，3，4‑噁唑啉5的合成方法如下：将化合物2‑[4‑二‑(4‑氟苯)甲基]哌嗪乙酰腙4(1mmol)溶于5mL乙醇中，加入到25mL烧瓶中，然后将混合物加热至完全溶解，再向反应液中加入Chloramine T(1.5g，5mmol)，然后将反应混合液放入微波炉中于350W功率下辐射10‑12min，冷却至室温，抽滤，得粗品，用水洗涤，再用丙酮和水的混合溶剂重结晶得目标产物。