[发明专利]利用差分常规脉冲伏安法检测变压器油中抗氧化剂含量的方法

摘要

本发明公开了利用差分常规脉冲伏安法检测变压器油中抗氧化剂含量的方法，该方法是将一定量待测变压器油超声溶解于一定体积的支持电解质中，得到待测样，然后以直径6mm的石墨电极为工作电极，利用电化学工作站采用差分常规脉冲伏安法，在特定的条件下，对待测样进行电化学检测，根据所得差分常规脉冲伏安曲线中，T501抗氧化剂特征峰的峰电流与T501抗氧化剂浓度成正比关系，建立了差分常规脉冲伏安法检测变压器油中抗氧化剂含量的方法。与现有技术相比，本发明不仅成本低廉、操作简单、测量迅速、准确度高，而且可实现对样品的现场分析。对于变压器油中T501抗氧化剂含量的快速准确测定，具有非常大的意义。

主权项

利用差分常规脉冲伏安法检测变压器油中抗氧化剂含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：1）工作电极的预处理：运用0.3μm氧化铝抛光粉打磨直径6mm的石墨电极，然后用去离子水冲洗，并在无水乙醇中超声3min；2）待测样品的配制：将变压器油超声溶解于支持电解质中，变压器油与支持电解质的体积比为1～1.5∶50，所述支持电解质为0.1～0.3mol·L^‑1的氢氧化钾乙醇溶液；3）电化学检测：以直径6mm的石墨电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，0.5mm铂丝电极为辅助电极，组成三电极体系，利用电化学工作站采用差分常规脉冲伏安法对待测样品进行电化学测试，差分常规脉冲伏安法的测定条件为：初始电位+0.4V、终止电位‑0.4V、电位增量2～8mV、采样宽度0.001s；4）T501含量标准曲线的绘制：按照步骤2），分别依次将T501含量为0.01%、0.02%、0.03%、0.04%、0.05%、0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%的标准变压器油样，配制为标准样品，然后利用差分常规脉冲伏安法，按照步骤3），分别依次对所得的十种标准样品进行电化学测试，在所得差分常规脉冲伏安曲线图对应的TXT文本中，分别读取T501抗氧化剂特征峰的峰电流，以T501含量为横坐标，以峰电流为纵坐标，绘制出T501含量的标准曲线；5）待测油样中T501含量的检测按照步骤2），取一定量的待测变压器油样超声溶解于一定体积的支持电解质中，配制得到待测样品，然后利用电化学工作站采用差分常规脉冲伏安法，按照步骤3），在相同的条件下，分别依次对空白样品、待测样品进行电化学测试，在所得差分常规脉冲伏安曲线图对应的TXT文本中，读取T501抗氧化剂特征峰的峰电流P，将P带入标准曲线，计算得出待测油样中T501抗氧化剂含量；6）利用电化学工作站采用差分常规脉冲伏安法，按照步骤3），在相同的条件下，依次对空白样品、待测样品进行电化学测定，得到差分常规脉冲伏安法特征曲线，在差分常规脉冲伏安法特征曲线所对应的TXT文本中，读取‑0.1V～‑0.2V区间内，T501抗氧化剂特征氧化峰的峰值P，将P值带入相应标准曲线，计算T501抗氧化剂含量。