[发明专利]一种氧化硅-氧化铁异质胶体晶体的制备方法

摘要

本发明公开了一种氧化硅-氧化铁异质胶体晶体的制备方法，可获得周期性有序排列结构的氧化硅-氧化铁异质胶体晶体；以LiCl改性的二氧化硅胶体球制备出二氧化硅胶体晶体模板，通过工艺因素的控制可以得到不同间距和排列方式的胶体晶体模板，反复填充氧化铁半凝胶，再经双基片烘干和煅烧后即获得氧化硅-氧化铁异质胶体晶体。

主权项

一种氧化硅‑氧化铁异质胶体晶体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）配制质量浓度为0.1%～0.12%的LiCl水溶液，分别配置正硅酸乙酯的乙醇溶液A以及氨水的乙醇溶液B，其中溶液A与溶液B中无水乙醇量相等，无水乙醇总量与氨水的体积比为（5～16.7）：1，氨水的用量与正硅酸乙酯的体积比为（2～3）：1，再将2～3mL的LiCl水溶液加入到溶液B中，LiCl水溶液与氨水的体积比为1：（1～5），然后在不停搅拌下将溶液A加入溶液B中，反应20～22h后，分离沉淀，离心洗涤后于50～60℃干燥，得到表面改性的SiO₂纳米球体颗粒；（2）称量SiO₂纳米颗粒，将其超声分散于有机溶液中，超声时间为2～3h，获得SiO₂颗粒悬浮液，其颗粒的质量分数为1.5%～2%；（3）将两片ITO玻片相互平行并竖直浸入SiO₂颗粒悬浮液中，其中，两ITO玻片的间距为0.4～0.6cm，在两ITO玻片上通12～14V电压，通电20～30s后以0.5～0.6cm/min的速度提拉正极ITO玻片，最后于60℃烘干ITO玻片即获得SiO₂胶体晶体模板；（4）称取一定量的柠檬酸溶于质量分数25～28%氨水中，氨水以能溶解柠檬酸为准，再依次加入硫酸亚铁、无水乙醇、水和聚乙二醇，搅拌溶解后用氨水调pH值至6～9即获得前驱体溶胶，其中，柠檬酸的摩尔数为硫酸亚铁摩尔数的1～2倍，柠檬酸与聚乙二醇的质量比为（1～3）：1，无水乙醇与水的体积比为1：（1～1.5），硫酸亚铁在整个前驱体溶胶中的浓度为0.03～0.04mol/L；在80～90℃水浴下蒸发0.5～1h后，将SiO₂胶体晶体模板以一定角度浸入前驱体溶胶中，缓慢把膜层拉出，用吸附纸除去表面过量的前驱体溶液，如此反复三次，再在膜层表面压上一清洗烘干的玻片形成双基片，将其水平放置后在70～80℃下烘干，最后将双基片在550～650℃下煅烧3～4h后即获得氧化硅‑氧化铁异质胶体晶体。