[发明专利]一种测定水产品接触材料中芳香胺的方法

摘要

本发明涉及一种测定水产品接触材料中芳香胺的方法，该方法包括样品前处理、样品的固相萃取回收以及加压毛细管电色谱分离，加压毛细管电色谱中毛细管电色谱柱为EP-100-20/45-3-C18，流动相为甲醇和磷酸氢二钾水溶液，采用梯度洗脱，240nm波长下加压2～10kv。与现有技术相比，该方法线性关系良好，R2>0.99，5种芳香胺的检出限在1.0-4.0mg/L之间，方法的回收率大于70.1%，相对标准偏差（RSD）<5.7%，简便、快速且灵敏度高，因此可用于水产品接触材料中芳香胺含量的快速检测。

主权项

一种测定水产品接触材料中芳香胺的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）水产品接触材料洗净，晾干后称重，根据接触材料重量，将接触材料按照0.5g接触材料/100～110ml水的比例放入水中浸泡，密封后放入89℃～90℃水浴内，1h后根据需要取出适量浸泡液，待冷却至室温后备用；（2）将上述浸泡液的pH值调至6～10，接着将浸泡液以0.8～1.2ml/min的流速，匀速通过活化后的固相萃取柱，该浸泡液从固相萃取柱流出后，用超纯水进行清洗，抽干后再加入2～10ml洗脱溶剂进行洗脱，收集适量洗脱液，用氮吹仪吹至近干，定容至1ml，过0.22μm滤膜后，置于样品瓶中备用；（3）上述样品放入加压毛细管电色谱仪中进行检测，其中所用毛细管电色谱柱为EP‑100‑20/45‑3‑C18，柱温为常温，流动相为甲醇和磷酸氢二钾水溶液，该流动相的pH值为4～8，流动相中磷酸氢二钾浓度为5mmol/L～50mmol/L；梯度洗脱条件为：0～6min，流动相中甲醇含量65%～70%，6～30min，流动相中甲醇含量70%～90%，流动相的流速均为0.04ml/min；其他检测条件：同时紫外检测波长为240nm，外加分离电压范围为2～10kv。