[发明专利]一种氧化硅-钛酸钡异质胶体晶体的制备方法

摘要

本发明公开了一种制备周期性有序排列的氧化硅-钛酸钡异质胶体晶体的制备方法，本方法中采用KCl对二氧化硅胶体球进行表面改性，利用荷电的二氧化硅胶体球在电场中的运动及基底的提拉速度的控制制备不同间隙大小及排列的二氧化硅胶体晶体模板，将所配置的钛酸钡凝胶填充于胶体晶体模板中，再经双基片烘干和煅烧后即获得氧化硅-钛酸钡异质胶体晶体。

主权项

一种氧化硅‑钛酸钡异质胶体晶体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）配制质量浓度为0.1%～0.15%的KCl水溶液，分别配置正硅酸乙酯的乙醇溶液A以及氨水的乙醇溶液B，其中溶液A与溶液B中无水乙醇量相等，无水乙醇总量与氨水的体积比为（5～12.5）：1，氨水的用量与正硅酸乙酯的体积比为（2～3.5）：1，再将2～4mL的KCl水溶液加入到溶液B中，KCl水溶液与氨水的体积比为1：（1～5），然后在不停搅拌下将溶液A加入溶液B中，反应20～22h后，分离沉淀，离心洗涤后于50～60℃干燥，得到表面改性的SiO₂纳米球或亚微米球粉体；（2）称量SiO₂粉体，将其超声分散于有机溶液中，超声时间为2～3h，获得SiO₂颗粒悬浮液，其颗粒的质量分数为1.5%～2%；（3）将两片ITO玻片相互平行并竖直浸入SiO₂颗粒悬浮液中，其中，两ITO玻片的间距为0.5～0.6cm，在两ITO玻片上通9～14V电压，通电20～30s后以0.3～0.4cm/min的速度提拉正极ITO玻片，最后于60℃烘干ITO玻片即获得SiO₂胶体晶体模板；（4）量取一定量的柠檬酸平分为两份，分别溶于氨水中，将钛酸丁酯加入到一份柠檬酸的氨水溶液中搅拌溶解配制为溶液C，醋酸钡加入另一份柠檬酸的氨水溶液中搅拌溶解配制为溶液D，其中钛酸丁酯和醋酸钡的摩尔比为1：1，两者的摩尔数总和与柠檬酸的摩尔比为1：（1～1.5），混合溶液C和溶液D，加入无水乙醇后用氨水调PH值至7～8，再加入乙二醇配制成前驱体溶液，其中无水乙醇与柠檬酸的摩尔数之比为（10～15）：1，乙二醇的摩尔数为柠檬酸摩尔数的1/3～1/2；将前驱体溶液在80～90℃水浴蒸发2～4h后，将SiO₂胶体晶体模板以一定角度浸入前驱体溶液中5～10min，缓慢把膜层拉出，用吸附纸除去表面过量的前驱体溶液，再在膜层表面压上一清洗烘干的玻片形成双基片，将其水平放置后在70～80℃下烘干，最后将双基片在720～800℃下煅烧3～5h后即获得氧化硅‑钛酸钡异质胶体晶体。