[发明专利]一种制备分散蓝360的方法

摘要

本发明公开了一种制备分散蓝360的方法。以2‑溴噻唑为原料，经硝化、肼化、胺化、氧化四个单元反应过程得到目标产物，其具体途径是以2‑溴噻唑为原料，在浓硝酸和浓硫酸的混合物的作用下发生硝化反应，生成2‑溴‑5‑硝基噻唑，所得2‑溴‑5‑硝基噻唑用2‑甲基四氢呋喃作溶剂，在水合肼作用下进行反应，生成2‑肼基‑5‑硝基噻唑，生成的2‑肼基‑5‑硝基噻唑与3‑甲基‑4‑氯‑N,N‑二乙基苯胺在三乙胺、溴化亚铜、丁醇的作用下生成2‑[[4‑(二乙基氨基）‑2‑甲基苯基]联氨]‑5‑硝基噻唑，制备的2‑[[4‑(二乙基氨基）‑2‑甲基苯基]联氨]‑5‑硝基噻唑在氧化剂的作用下生成目标产物。本发明以过硼酸钠和复合催化剂进行肼氧化，解决了采用双氧水做氧化剂肼氧化转化率不高的难题，为该偶氮染料的合成提供了一条新的制备方法。

主权项

一种制备分散蓝360的方法，其特征在于包括以下步骤：步骤1、硝化反应：将2‑溴噻唑、浓硫酸、浓硝酸投入反应器中，搅拌升温至一定温度反应，反应结束后降温，将降温后的反应液加到软水中，过滤，干燥得到固体产物2‑溴‑5‑硝基噻唑；步骤2、肼化反应：将2‑溴‑5‑硝基噻唑、水合肼、2‑甲基四氢呋喃投入反应器中，搅拌保温至一定温度反应，反应结束后加入适量甲醇，过滤，真空干燥出固体产物2‑肼基‑5‑硝基噻唑；步骤3、胺化反应：将2‑肼基‑5‑硝基噻唑、3‑甲基‑4‑氯‑N,N‑二乙基苯胺、三乙胺、溴化亚铜、丁醇投入反应器，氮气置换反应器，密闭反应器，搅拌升温至一定温度反应，反应结束后降至常温，过滤，干燥得到固体产物2‑[[4‑(二乙基氨基)‑2‑甲基苯基]联氨]‑5‑硝基噻唑；步骤4、氧化反应：将2‑[[4‑(二乙基氨基)‑2‑甲基苯基]联氨]‑5‑硝基噻唑、溶剂DMSO、催化剂NH4VO3、CuCl2和H2SO4投入反应器，搅拌升温至一定温度，缓慢加入氧化剂过硼酸钠，加料结束后继续升温，在一定温度下保温反应，反应结束后滴加甲醇，过滤，干燥得到目标产物分散蓝360。