[发明专利]一种利用化学转化法测定水体氮、氧同位素的预处理方法

摘要

本发明公开了一种利用化学转化法测定水体氮、氧同位素的预处理方法，步骤是（1）将待测水样加入到装有镀铜镉粒的还原柱中，然后将洗脱液加入到所述还原柱中进行洗脱；（2）抽取亚硝酸氮的溶液于顶空瓶中，抽至真空，注入高纯氦气，然后注入醋酸-叠氮化钠混合溶液反应，最后加入氢氧化钠溶液中止反应。本发明预处理时间缩短至25分钟，同时预处理过程中，无任何叠氮化氢气体泄露，进一步提高了该方法的安全性和可利用性，本发明标准曲线拟合系数均高于0.999，同一样品的重复实验结果氮、氧同位素误差均低于0.2‰。

主权项

一种利用化学转化法测定水体氮、氧同位素的预处理方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将待测水样加入到装有镀铜镉粒的还原柱中，然后将洗脱液加入到所述还原柱中进行洗脱，并收集收集液，其中，洗脱液为10克/升、pH值为8‑9的氯化铵缓冲溶液，待测水样的进样时间为20‑40秒，洗脱液的洗脱时间为60‑120秒，流速均为12‑18毫升/分钟；（2）抽取收集液中总量不低于0.2微克氮的亚硝酸盐溶液于一顶空瓶中，抽至真空，注入高纯氦气恢复瓶内压力至一个标准大气压，然后注入1毫升无N₂O的醋酸‑叠氮化钠混合溶液，反应20分钟，最后用加入1毫升6M的氢氧化钠溶液中止反应，即得氧化亚氮气体，待送入气体质谱仪中测试氮、氧同位素组成。