[发明专利]一种样品中酚类内分泌干扰物的固相萃取法

摘要

本发明提供的基于水合肼功能化聚丙烯腈纳米纤维的固相萃取法包括以下步骤，1）水合肼功能化聚丙烯腈纳米纤维的制备：聚丙烯腈以N,N-二甲基甲酰胺溶解，制成电纺溶液，以静电纺丝法制备成基底纳米纤维；将基底纳米纤维浸置于水合肼中，90℃～94℃下反应2～5小时，之后以水和乙醇各清洗2～3次，60℃晾干，即得水合肼功能化聚丙烯腈纳米纤维；2）样品中酚类内分泌干扰物的萃取：将水合肼功能化聚丙烯腈纳米纤维安装在膜盘式固相萃取仪上，或装填于固相萃取小柱内，样品溶液通过水合肼功能化聚丙烯腈纳米纤维，酚类内分泌干扰物即被吸附在纳米纤维上，样品基质不影响目标物的检测，萃取效率较已商业化生产的固相萃取小柱大为提高。

主权项

一种样品中酚类内分泌干扰物的固相萃取法，其特征是该方法包括以下步骤：1.）水合肼功能化聚丙烯腈纳米纤维的制备：聚丙烯腈以N,N‑二甲基甲酰胺溶解，制成电纺溶液，以静电纺丝法制备成基底纳米纤维；将基底纳米纤维浸置于水合肼中，90℃～94℃下反应2～5小时，之后以水和乙醇各清洗2～3次，60℃晾干，即得水合肼功能化聚丙烯腈纳米纤维；2.）样品中酚类内分泌干扰物的萃取：将水合肼功能化聚丙烯腈纳米纤维安装在膜盘式固相萃取仪上，或装填于固相萃取小柱内；水合肼功能化聚丙烯腈纳米纤维依次经活化溶剂与水的循环洗涤；取待检样品，经沉淀、过滤、研磨、匀浆、超声、沉淀蛋白、水解蛋白或脱脂初步处理，或经如前的两项或两项以上的初步处理；以无机酸碱、有机酸碱或缓冲溶液调节pH值至酚类内分泌干扰物的pKa±2，和/或加入无机盐或有机盐调节离子强度，降低酚类内分泌干扰物在水相中的分配系数，制成水性基质的样品溶液；取样品溶液加在如前处理过的水合肼功能化聚丙烯腈纳米纤维上，静置1～5分钟后，连续流动或“流动‑停止‑流动”间歇式地通过水合肼功能化聚丙烯腈纳米纤维，酚类内分泌干扰物即被吸附在水合肼功能化聚丙烯腈纳米纤维；抽真空或高速离心，使残留的样品中的水完全脱离水合肼功能化聚丙烯腈纳米纤维；以清洗剂淋洗水合肼功能化聚丙烯腈纳米纤维，去除可能与酚类内分泌干扰物共同吸附的杂质；抽真空或高速离心，使清洗剂带入的残留水分完全脱离水合肼功能化聚丙烯腈纳米纤维；以洗脱剂将酚类内分泌干扰物从水合肼功能化聚丙烯腈纳米纤维上洗脱下来，进行分析检测。