[发明专利]一种双功能螯合剂p-SCN-NODA的合成方法无效
| 申请号： | 201410065801.6 | 申请日： | 2014-02-25 |
| 公开（公告）号： | CN103787998A | 公开（公告）日： | 2014-05-14 |
| 发明（设计）人： | 杨敏;陈飞;罗世能;潘栋辉;徐宇平;赵富宽;杨润琳;张波;王立振 | 申请（专利权）人： | 江苏省原子医学研究所 |
| 主分类号： | C07D255/02 | 分类号： | C07D255/02 |
| 代理公司： | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 11250 | 代理人： | 张建纲 |
| 地址： | 214063*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种双功能螯合剂p-SCN-NODA的制备方法。该方法是以1,4,7-三氮杂环辛烷I为原料，在有机溶液中与溴乙酸叔丁脂反应，然后将所得产物1,4,7-三氮杂环辛烷-1,4-二叔丁基乙酸酯II与4-硝基-苄基溴反应得产物1,4,7-三氮杂环辛烷-1,4-二叔丁基乙酸酯-7-对硝基苄基III，然后将产物III在三氟乙酸中脱羧基保护得产物1,4,7-三氮杂环辛烷-1,4-二乙酸-7-对硝基苄基IV，再在H2条件下还原得氨基产物1,4,7-三氮杂环辛烷-1,4-二乙酸-7-对氨基苄基V，最后产物V在SCCl2条件下反应制得双功能螯合剂p-SCN-NODA。本方法操作简单，成本低，质量稳定可控。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 功能 螯合剂 scn noda 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种双功能螯合剂p-SCN-NODA的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）向溶解有1,4,7-三氮杂环辛烷I的有机溶剂中缓慢滴加溴乙酸叔丁酯，所述溴乙酸叔丁脂与1,4,7-三氮杂环辛烷I的摩尔比为2.1:1～2.3:1，在0～30℃、搅拌条件下进行反应，反应完成后，蒸干所述有机溶剂，制备得到1,4,7-三氮杂环辛烷-1,4-二叔丁基乙酸酯II；（2）在室温下，将摩尔比为1:1-1:1.2的1,4,7-三氮杂环辛烷-1,4-二叔丁基乙酸酯II与4-硝基苄基溴在无水乙腈中进行反应，反应完成后，蒸干无水乙腈，制备得到1,4,7-三氮杂环辛烷-1,4-二叔丁基乙酸酯-7-对硝基苄基III；（3）将所述1,4,7-三氮杂环辛烷-1,4-二叔丁基乙酸酯-7-对硝基苄基III在酸溶剂中进行脱羧基保护基团的反应，反应完成后，蒸干所述酸溶剂，制备得到1,4,7-三氮杂环辛烷-1,4-二乙酸-7-对硝基苄基IV；（4）在10%Pd/C催化剂的存在下，用氢气还原所述1,4,7-三氮杂环辛烷-1,4-二乙酸-7-对硝基苄基IV，制备得到1,4,7-三氮杂环辛烷-1,4-二乙酸-7-对氨基苄基V；（5）将所述1,4,7-三氮杂环辛烷-1,4-二乙酸-7-对氨基苄基V溶解于氯仿和水的混合溶剂中，加入碳酸钙，再缓慢加入硫光气，在室温、搅拌条件下进行反应，反应完成后，抽干所述混合溶剂得到粗品，所述粗品经HPLC制备分离得到所述双功能螯合剂p-SCN-NODA；![]()
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