[发明专利]1-(2-氯-4-吡啶基)-3-苯基脲的制备方法

摘要

本发明公开了一种苯脲型细胞分裂素高效植物生产调节剂吡啶苯基脲，化学名称为1-(2-氯-4-吡啶基)-3-苯基脲（又称CPPU）的制备方法，本方法是利用2-氯-4-氨基吡啶与氯甲酸苯酯反应制得2-氯吡啶-4-氨基甲酸苯酯，再与苯胺反应后制得CPPU。本发明原料易得、操作简单、副产物少，反应收率高，产品含量高，大大降低了生产成本，适合于工业化生产。

主权项

一种吡啶苯基脲，其化学名称为1‑(2‑氯‑4‑吡啶基)‑3‑苯基脲（又称CPPU），其制备方法步骤如下：(1)以2‑氯‑4‑氨基吡啶与氯甲酸苯酯为原料，以碳酸钾、碳酸钠、三乙胺、吡啶、N,N‑二甲基苯胺、4‑二甲氨基吡啶（DMAP）、N，N‑二异丙基乙胺、1,4‑二氮杂二环[2.2.2]辛烷（DABCO）、取代吡啶等无机碱或者有机碱中的一种作为附酸剂，以甲苯、二甲苯、氯苯、四氢呋喃（THF）、N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)、二氧六环、乙腈、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、乙酸乙酯、丙酮、丁酮、二氯甲烷、氯仿中的其中一种作为溶剂A；将2‑氯‑4‑氨基吡啶和附酸剂溶于‑5‑80℃的溶剂A中，再加入氯甲酸苯酯，反应后得到2‑氯吡啶‑4‑氨基甲酸苯酯；(2)以苯胺和上述反应所得的2‑氯吡啶‑4‑氨基甲酸苯酯为原料，以三乙胺、N，N‑二异丙基乙胺、1,4‑二氮杂二环[2.2.2]辛烷（DABCO）、吡啶、三丁胺、三辛胺、4‑二甲氨基吡啶（DMAP）、N,N‑二甲基苯胺或取代吡啶中的其中一种作为催化剂，以甲苯、二甲苯、氯苯、四氢呋喃（THF）、N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)、二氧六环、乙腈、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、乙酸乙酯、丙酮、丁酮、二氯甲烷、氯仿中的其中一种作为溶剂B；将2‑氯吡啶‑4‑氨基甲酸苯酯、苯胺及催化剂加入到50‑150℃溶剂B中，反应后得到1‑(2‑氯‑4‑吡啶基)‑3‑苯基脲。