[发明专利]含氟低折射率Yb3+掺杂石英玻璃的制备方法

摘要

一种含氟低折射率Yb³⁺掺杂石英玻璃的制备方法，该方法使用溶胶凝胶法从溶液出发，制得掺杂均匀的氧化硅粉末；对粉末进行脱碳、脱羟基处理，最后烧成玻璃。应用该方法可有效引入F^-，获得高均匀性、低羟基含量以及与纯石英玻璃折射率几近相同的稀土掺杂石英玻璃。该方法可应用于高亮度大模场石英光纤芯棒的制备。

主权项

1.一种含氟低折射率Yb³⁺掺杂石英玻璃的制备方法，其特征在于，该玻璃组成及其配比如下:该方法，包括下列步骤：①按选定的摩尔百分比称量原材料：SiO₂由硅醇盐引入，Yb₂O₃由六水合氯化镱引入，Al₂O₃由六水合氯化铝引入，F由含F物质的掺氟剂引入，掺氟剂包括：氢氟酸、氟化铵、氟硅酸铵或三乙氧基氟硅烷；②按所述的硅醇盐：水：有机溶剂=1：2～10：4～20的比例配制水和有机溶剂的混合溶液，再加入硅醇盐水解催化剂催化，然后将所述的掺氟剂、六水合氯化镱、六水合氯化铝依次加入所述的混合溶液中；在室温下经过1～10小时充分搅拌，获得F、Yb共掺或F、Yb、Al三掺的氧化硅透明溶胶液，再静置至其凝胶化，称为氧化硅凝胶；③将所述的氧化硅凝胶置于管式炉中，在氧气气氛下，600～1000℃的条件下保温5～12小时除去残余碳和羟基，形成F、Yb共掺或F、Yb、Al三掺的氧化硅粉料；④采用球磨设备对所述的氧化硅粉料进行球磨，用150目的聚四氟筛筛选出粒径在100微米以下的粉体；⑤将所述的粉体置于刚玉坩埚中，在1650～2000℃的高温炉中10^-1～10^-3Pa真空度下进行1～8小时熔融，随炉冷却形成无气泡透明玻璃。