[发明专利]一种负载Ni2P催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种负载Ni₂P催化剂的制备方法。该方法过程包括：采用浸渍法制备二氧化硅、MCM-41、SBA-15、氧化铝、氧化钛、HY分子筛或HZSM-5分子筛负载氧化镍前驱体；在固定床反应器中将负载氧化镍前驱体还原负载Ni前驱体，然后在通入氢气及一定温度下向反应器中通入三苯基膦或三辛基膦溶液，恒温磷化一定时间后原位得到负载Ni₂P催化剂。与通常采用的负载磷酸镍程序升温还原法制备负载Ni₂P催化剂相比，该方法操作简单易行，还可以避免磷物种与载体中的氧化铝反应生成磷酸铝，可以有效利用磷物种。

主权项

一种负载Ni₂P催化剂的制备方法，其特征在于包括下列步骤：1)  将二氧化硅、MCM‑41、SBA‑15、氧化铝、氧化钛、HY分子筛或HZSM‑5分子筛载体等体积浸渍于质量浓度为1.4~38%的硝酸镍水溶液中，晾干后在空气气氛中经120 ℃干燥12小时、500 ℃焙烧4小时制备得到负载氧化镍前躯体；2）将步骤1）制得的负载氧化镍前躯体加入固定床反应器中，在温度450 ℃用H₂还原2小时后制得负载Ni前驱体，其中Ni的质量含量为1~30%；然后继续通入H₂，并以溶液质量空速为2~40 h^‑1和控制P/Ni摩尔比为0.5~2的条件下，在温度250~450℃下向固定床反应器中通入质量浓度为1~20%的三苯基膦十二烷溶液、或质量浓度为1~20%的三辛基膦十二烷溶液、或质量浓度为1~20%的三苯基膦苯溶液、或质量浓度为1~20%的三辛基膦苯溶液原位反应得到负载Ni₂P催化剂。