[发明专利]一种2,7-二氨基芴的合成方法无效
申请号: | 201410071160.5 | 申请日: | 2014-03-01 |
公开(公告)号: | CN103819347A | 公开(公告)日: | 2014-05-28 |
发明(设计)人: | 彭学东;张梅;赵金召;闫勇义 | 申请(专利权)人: | 张家港威胜生物医药有限公司 |
主分类号: | C07C211/61 | 分类号: | C07C211/61;C07C209/36 |
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地址: | 215634 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本方法提供一种产率高,反应操作简单,成本低,环境污染少的从芴合成2,7-二氨基芴的方法。关键步骤为将芴与四氢呋喃和无机碱室温反应,反应完毕后抽滤,浓缩,与碱水混合搅拌,抽滤得芴酮,将芴酮与浓硫酸和浓硝酸的混合酸反应回流,反应完毕,加水,抽滤,得2,7-二硝基芴酮,将2,7-二硝基芴酮溶于醇溶液中,加入无水氯化钙和锌粉,回流反应,反应完毕,加水析出,抽滤得2,7-二氨基芴酮,将2,7-二氨基芴酮溶于醇溶液中,回流反应,分批滴加浓盐酸与锌汞齐,反应完毕后冷却,抽滤,重结晶即得2,7-二氨基芴。 | ||
搜索关键词: | 一种 氨基 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种2,7‑二氨基芴的合成工艺,其特征是包括以下步骤:a)将芴与四氢呋喃和无机碱室温反应,反应完毕后抽滤,浓缩,与碱水混合搅拌,抽滤得芴酮;b)将芴酮与浓硫酸和浓硝酸的混合酸反应回流,反应完毕,加水,抽滤,得2,7‑二硝基芴酮;c)将2,7‑二硝基芴酮溶于醇溶液中,加入无水氯化钙和锌粉,回流反应,反应完毕,加水析出,抽滤得2,7‑二氨基芴酮;d)将2,7‑二氨基芴酮溶于醇溶液中,回流反应,分批滴加浓盐酸与锌汞齐,反应完毕后冷却,抽滤,重结晶既得2,7‑二氨基芴。
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