[发明专利]一种检测水产品中氟甲喹手性对映体的方法

摘要

本发明涉及检测水产品中氟甲喹手性对映体的方法，用于检测水产品中氟甲喹手性对映体，成功实现了氟甲喹手性对映体及手性固定相的拆分，其中，对映体S-（-）-FMQ及R-（+）-FMQ在10μg/mL～100μg/mL浓度范围内与其响应值呈良好的线性关系，回归方程及相关系数分别为Y=96.62X-238.50、R²=1.0000及Y=112.32X-281.04、R²=1.0000，样品平均回收率分别为85.33%和83.28%，日间精密度分别为5.4%和4.7%，检出限分别为0.05μg/g和0.04μg/g，定量限分别为0.08μg/g和0.07μg/g。

主权项

一种检测水产品中氟甲喹手性对映体的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）用体积比为80%～100%:20%～0%的无水乙醇与异丙醇的混合物作为流动相将氟甲喹溶解并稀释配置成20μg/ml～30μg/ml的溶液，并用微孔滤膜过滤；（2）取匀浆后的水产品2g于离心管中，加入步骤（1）中配置的氟甲喹溶液10～100mL，振荡后加入2g～3g无水Na₂SO₄及15ml～25ml乙酸乙酯，用漩涡混匀后再将离心管置于离心机上进行离心处理，然后转移离心管中的乙酸乙酯层到分液漏斗中；离心管中的残渣再用5ml～10ml乙酸乙酯溶解并进行离心处理，将该离心后的乙酸乙酯层与上述分液漏斗中的乙酸乙酯层进行混合；（3）向上述分液漏斗中加入20ml～30ml正己烷溶液，充分振荡使其混匀，静置分层后弃正己烷层，将乙酸乙酯溶液转移于水浴锅中蒸干，蒸干后的残渣用无水乙醇溶解定溶至1ml～2ml，并采用微孔滤膜进行过滤后得到溶液A，溶液A中加入三乙胺作为添加剂，使其体积分数为0.1%～0.3%；（4）采用高效液相色谱仪对上述溶液A进行检测；检测时选用CHIRALCEL OD‑H手性柱，该手性柱的填料为5μ硅胶表面涂布纤维素‑三‑[3，5‑二甲苯基氨基甲酸酯]；所述手性柱的柱温为20℃～30℃；检测时的流速为0.5mL/min～0.7mL/min，波长为254nm。