[发明专利]测定极地雪冰中痕量元素总浓度的样品前处理方法

摘要

本发明涉及一种极地雪和冰中痕量元素总浓度的样品前处理方法。首先将其中的不溶微粒样品消解，本发明采用亚沸蒸发浓缩过程富集不溶微粒，再通过加入一定量的超纯酸，在一定温度和时间下消解不溶微粒，将不溶微粒转化成溶液后，进而利用ICP-MS测试其中的目标痕量元素浓度。通过蒸发浓缩缩小体积，不溶微粒的含量相对于缩小后的样品体积增加，其中痕量元素含量也相对增加，从而流程空白相对于痕量元素的含量较小，使得不溶微粒含量在微克级别的样品中痕量元素总浓度的测试成为可能。从而为开展极地和偏远地区雪和冰芯中痕量元素总浓度包含的气候和环境信息提供了技术支撑。

主权项

一种极地雪和冰中痕量元素总浓度的样品前处理方法，其步骤是：a. 将溶化后的痕量元素样品和超纯水样品，即空白样品，分别转移至PTFE烧杯中，烧杯放置在150℃‑170℃的电热板上恒温蒸发样品，当样品量蒸发至小于5mL时，将其转移至PTFE消解罐中，继续蒸发样品至1.9‑2 .1mL；b. 向PTFE消解罐中加入超纯HNO₃和 HF，置于温度为180℃‑195℃的烘箱中消解11 h‑13 h样品，然后将消解罐从烘箱中取出；c. 将消解罐置放在150℃‑170℃电热板上加热，使罐内溶液蒸发至近干0.5 mL，再向消解罐内加入0.2mLHNO₃，继续蒸发近干，重复两次；d. 待消解罐冷却后加入超纯水、内标In，称重，最后上机测试，经过换算后获得雪冰中痕量元素总浓度。