[发明专利]一种提高氟咯草酮环化合成收率的工艺有效
| 申请号： | 201410078619.4 | 申请日： | 2014-03-05 |
| 公开（公告）号： | CN104892481B | 公开（公告）日： | 2017-08-25 |
| 发明（设计）人： | 邱惊雷;黄志文;汪幼强;谢思勉;田晓宏 | 申请（专利权）人： | 上海泰禾国际贸易有限公司;南通泰禾化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D207/273 | 分类号： | C07D207/273 |
| 代理公司： | 上海科盛知识产权代理有限公司31225 | 代理人： | 林君如 |
| 地址： | 200335 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种提高氟咯草酮环化合成收率的工艺，以N‑烯丙基‑N‑二氯乙酰基‑间三氟甲基苯胺为原料，无水1，2‑二氯乙烷作溶剂，控制溶剂量为10～45ml/g原料，以氯化亚铜做主催化剂，2，2′‑联吡啶做助催化剂，控制主催化剂与助催化剂摩尔比为1∶1，催化剂用量为10～30mol％，控制反应温度为70～90℃反应至原料消失，反应液经硅胶柱过滤，二氯甲烷洗脱，即制备得到氟咯草酮。与现有技术相比，本发明只需短的硅胶柱过滤，无需蒸馏、重结晶等纯化即可得到含量≥95％氟咯草酮的原药，反顺比≥3∶1，环化收率≥95％。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 提高 氟咯草酮 环化 合成 收率 工艺 | ||
【主权项】：
一种提高氟咯草酮环化合成收率的工艺，其特征在于，该工艺以N‑烯丙基‑N‑二氯乙酰基‑间三氟甲基苯胺为原料，无水1,2‑二氯乙烷作溶剂，控制溶剂量为10～45ml/g原料，以氯化亚铜做主催化剂，2,2＇‑联吡啶做助催化剂，控制主催化剂与助催化剂摩尔比为1:1，催化剂用量为10～30mol％，控制反应温度为70～90℃反应至原料消失，反应液经硅胶柱过滤，二氯甲烷洗脱，即制备得到氟咯草酮。
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