[发明专利]5-甲氧基-4,6-二氯嘧啶的制备方法无效
| 申请号： | 201410083320.8 | 申请日： | 2014-03-10 |
| 公开（公告）号： | CN103910683A | 公开（公告）日： | 2014-07-09 |
| 发明（设计）人： | 邵香民 | 申请（专利权）人： | 常熟市南湖实业化工有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/34 | 分类号： | C07D239/34 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215562 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种5-甲氧基-4,6-二氯嘧啶的制备方法，包括以下步骤：(a)在反应容器中加入三氯化磷，在0.5～1.5小时内向其中匀速加入4,6-二羟基-5-甲氧基嘧啶钠，随后置于110～120℃下回流反应2～6小时得反应混合物；(b)将所述的混合物冷却至90℃以下，并加入有机溶剂搅拌溶解，随后倾入去离子水中进行水解，静置分层形成第一水层和第一有机溶剂层；(c)向所述的第一有机溶剂层中加入碱液调节pH值至6.5～7，再次静置分层形成第二水层和第二有机溶剂层；(d)取第二有机溶剂层蒸馏除去其中的有机溶剂即可。一方面使用三氯化磷替代剧毒的氧氯化磷，不仅降低了生产成本，也减小了化学品对操作人员人身安全的威胁。 | ||
| 搜索关键词： | 甲氧基 嘧啶 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种5‑甲氧基‑4,6‑二氯嘧啶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)在反应容器中加入三氯化磷，并升温至70～80℃，在0.5～1.5小时内向其中加入4,6‑二羟基‑5‑甲氧基嘧啶钠，控制温度在80～95℃，随后置于110～120℃下回流反应2～6小时得反应混合物；(b)将所述的混合物冷却至90℃以下，并加入有机溶剂搅拌溶解，随后倾入去离子水中进行水解，静置分层形成第一水层和第一有机溶剂层；(c)向所述的第一有机溶剂层中加入碱液调节pH值至6.5～7，再次静置分层形成第二水层和第二有机溶剂层；(d)取第二有机溶剂层蒸馏除去其中的有机溶剂即可。
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