[发明专利]一种3‑氯异噻唑的化学合成方法有效
申请号: | 201410083740.6 | 申请日: | 2014-02-26 |
公开(公告)号: | CN103880774B | 公开(公告)日: | 2018-01-23 |
发明(设计)人: | 汤艳峰;朱金丽;孙同明;王淼;丁津津;田亮;朱亮亮;洪传霞 | 申请(专利权)人: | 南通大学 |
主分类号: | C07D275/03 | 分类号: | C07D275/03 |
代理公司: | 北京中济纬天专利代理有限公司11429 | 代理人: | 张晓霞 |
地址: | 226019*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及一种3‑氯异噻唑的化学合成方法。本发明以4,5‑二硫代‑1,8‑辛二酸为原料,经两步反应简易合成了3‑氯异噻唑。方法如下将4,5‑二硫代‑1,8‑辛二酸加入到氯化亚砜中,反应结束后,蒸除氯化亚砜,加入氨水中,控制温度,生成4,5‑二硫代‑1,8‑辛二酰胺;将三氯氧磷,溶于有机溶剂甲苯中,加入4,5‑二硫代‑1,8‑辛二酰胺,控制反应温度在较低温度,反应48小时后升高温度反应,合成3‑氯异噻唑。该合成路线成本低、收率高、操作简便,为该化合物的合成提供了一种高效合成的方法。 | ||
搜索关键词: | 一种 噻唑 化学合成 方法 | ||
【主权项】:
一种3‑氯异噻唑的化学合成方法,具体特征在于,以4,5‑二硫代‑1,8‑辛二酸为原料,经两步反应合成得到3‑氯异噻唑,合成方法如下:所述的化学合成方法为:(A)将4,5‑二硫代‑1,8‑辛二酸加入到氯化亚砜中,反应结束后,蒸除氯化亚砜,加入氨水中,控制温度,生成4,5‑二硫代‑1,8‑辛二酰胺;(B)将三氯氧磷,溶于有机溶剂甲苯中,加入4,5‑二硫代‑1,8‑辛二酰胺,控制反应温度在‑10‑30℃,反应48小时后升高温度反应,温度控制在80‑110 ℃,合成3‑氯异噻唑;在步骤B中三氯氧磷的质量百分浓度控制在5‑50%。
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