[发明专利]4-(乙酰基氨基)-2-羟基-3-(2-羰基乙基)苯甲酸甲酯的合成方法有效
| 申请号： | 201410089946.X | 申请日： | 2014-03-12 |
| 公开（公告）号： | CN103804211A | 公开（公告）日： | 2014-05-21 |
| 发明（设计）人： | 宋洪海;陈伟;黄海平;李友峰;林松 | 申请（专利权）人： | 天津市炜杰科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/12 | 分类号： | C07C231/12;C07C233/54 |
| 代理公司： | 天津才智专利商标代理有限公司 12108 | 代理人： | 庞学欣 |
| 地址： | 300192 天津市南开区白*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 一种4-(乙酰基氨基)-2-羟基-3-(2-羰基乙基)苯甲酸甲酯的合成方法。该方法先将4-(乙酰基氨基)-2-羟基-3-(2-烯丙基)苯甲酸甲酯加入到醚类溶剂中，然后加入锇酸钾的水溶液，最后加入氧化剂高碘酸盐的水溶液，室温条件下反应，产品不溶于溶剂，抽滤，即可得到4-(乙酰基氨基)-2-羟基-3-(2-醛剂乙基)苯甲酸甲酯粗品。4-(乙酰基氨基)-2-羟基-3-(2-醛剂乙基)苯甲酸甲酯粗品只需要水进行打浆纯化即可。本工艺较以前的工艺有很大的提高；1）几乎没有有机和无机的废弃溶剂；2）粗产品在反应后直接离心即可得到；3）纯化只需要少量水打浆用以除掉粗品中的无机盐，因此本发明的工艺更易于工业化生产，由于催化剂的重复使用，大大降低了生产成本。 | ||
| 搜索关键词： | 乙酰 氨基 羟基 羰基 乙基 苯甲酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种4‑(乙酰基氨基)‑2‑羟基‑3‑(2‑羰基乙基)苯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于：所述的合成方法包括按顺序进行下列步骤：1)以4‑(乙酰基氨基)‑2‑羟基‑3‑(2‑烯丙基)苯甲酸甲酯作为原料，以水和醚类作为混合溶剂，以水合锇酸盐或锇酸盐作为催化剂，以高碘酸盐作为氧化剂，在室温下反应4‑5小时，产品不溶于溶剂，然后直接抽滤，得到4‑(乙酰基氨基)‑2‑羟基‑3‑(2‑羰基乙基)苯甲酸甲酯粗品；2)将4‑(乙酰基氨基)‑2‑羟基‑3‑(2‑羰基乙基)苯甲酸甲酯粗品用纯化溶剂在室温下打浆纯化，去除无机盐即可得到4‑(乙酰基氨基)‑2‑羟基‑3‑(2‑羰基乙基)苯甲酸甲酯纯品，用HPLC面积归一法检测的纯度达95%以上。
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