[发明专利]检测痔疮栓剂质量的方法

摘要

本发明公开了一种检测痔疮栓剂质量的方法，包括鉴别和含量测定；其中鉴别是对痔疮栓剂中的五倍子的薄层色谱进行鉴别，鉴别方法以五倍子对照药材和没食子酸对照品为对照物，以三氯甲烷-甲酸乙酯-甲酸为展开剂；含量测定是对痔疮栓剂中的小檗碱进行测定，以小檗碱对照品为对照物，以乙腈-0.1%磷酸溶液（每100ml含十二烷基磺酸钠0.1g）配制而成的溶液为流动相，按照高效液相色谱法进行的测定。本发明具有灵敏、稳定、可靠等优点，有效地消除了黄芩的薄层鉴别阴性色谱存在干扰的缺陷；系统适应性、线性关系、精密度、样品稳定性和重复性、样品加样回收率好，能够准确反映药品质量，从而可更好地对药品质量进行有效控制。

主权项

1. 一种检测痔疮栓剂质量的方法，包括鉴别和含量测定；其特征在于具体方法如下：1）鉴别1.1）制备鉴别溶液：取剪碎的痔疮栓剂0.2g，加甲醇5ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为鉴别用供试品溶液；另取缺五倍子的栓剂剪碎，称取0.2g，同法制成鉴别用阴性溶液；另取五倍子对照药材0.5g，同法制成鉴别用对照药材溶液；再取没食子酸对照品，加甲醇制成每ml含1mg没食子酸的鉴别用对照品溶液；1.2）照薄层色谱法鉴别：吸取上述溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以体积比为5:5:1的三氯甲烷-甲酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视；2）照高效液相色谱法进行含量测定2.1）色谱条件与系统适应性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1%磷酸溶液-十二烷基磺酸钠为流动相，检测波长为265nm，柱温为30℃，流速为1ml/min，理论板数按盐酸小檗碱峰计算不低于4000；其中，所述流动相由乙腈与0.1%磷酸溶液按50:50的体积比混合后再按每100mL溶液加0.1g的十二烷基磺酸钠配制而成；2.2）制备含量测定用对照品溶液：称取在100℃条件下干燥5小时的盐酸小檗碱对照品适量，加流动相制成每mL含0.064192mg盐酸小檗碱的溶液，即得；2.3）制备含量测定用供试品溶液：取剪碎的痔疮栓剂0.2g，加流动相80ml，超声处理40分钟，放冷；用流动相稀释至100ml，摇匀，滤过，取续滤液，即得；2.4）制备含量测定用阴性溶液：取缺黄柏的栓剂剪碎，按步骤2.3）法制备，即得；2.5）测定：分别吸取含量测定用对照品溶液、含量测定用供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱，测定峰面积；按下式计算每粒测痔疮栓剂中小檗碱的含量：式中：C_对表示含量测定用对照品溶液浓度（mg/ml）、A_样表示含量测定用供试品峰面积、M表示平均粒重（g）、A_对表示含量测定用对照品峰面积、W表示供试品称样量（g）、100表示稀释倍数（ml）。