[发明专利]一种萘酰亚胺季铵盐的微波常压合成方法

摘要

本发明为一种萘酰亚胺季铵盐的微波常压合成方法，其特征在于，该方法以4-Br-1,8-萘酐为原料，采用微波常压合成方法，经胺化、酰胺化和侧链季铵化三步反应，得水溶性萘酰亚胺季铵盐。本发明各步骤选用溶剂均为极性分子，微波辐射以脉冲方式施加，控制合适的辐射功率、脉冲宽度和占空比，合理利用微波的热效应和非热效应。本发明方法无需大量溶剂，操作简单，各步反应速率较常规法均提高了10倍以上，解决了现有技术反应时间长、操作繁琐以及大量溶剂对环境造成污染等弊端；同时，产品易纯化，各步产率都有提高，因此本发明提供的合成方法是一种高效、节能、绿色环保的合成方法。

主权项

1.一种由通式IV表示的萘酰亚胺季铵盐的微波常压合成方法，式中R为脂肪烃或芳烃，X为氯、溴或碘其特征在于，包括如下步骤：1）取摩尔比为1：2～3.5的化合物Ⅰ4-溴-1,8-萘酐和N-甲基哌嗪于单口烧瓶中，乙二醇单甲醚作溶剂，置于微波反应仪内，装上回流装置，微波脉冲辐射反应40～80min后，向反应液中加入冰醋酸，冷冻结晶，解冻后过滤，收集固体产物，用醇洗涤、真空干燥，得化合物Ⅱ；2）将得到的化合物Ⅱ、乙醇胺以摩尔比为1：2～4的比例和低级醇加入至单口烧瓶中，置于微波反应仪内，装上回流装置，微波脉冲辐射反应10～50min后，将混合液倾入蒸馏水中，静置使固体完全析出，抽滤，真空干燥固体得化合物Ⅲ；3）取化合物Ⅲ、卤代烃以摩尔比为1：2～4的比例和极性溶剂于单口烧瓶中，将其置于微波反应仪内，装上回流装置，微波辐射反应30～60min；减压蒸馏反应产物去除溶剂，再用丙酮重结晶，真空干燥，得目的产物化合物Ⅳ；所述的步骤3）中卤代烃为卤代烷烃、卤代烯烃或卤代芳烃，卤素为氯、溴或碘；所述的极性溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、甲醇、乙醇和乙睛中的其中一种或多种。