[发明专利]一种合成氟虫腈的方法

摘要

本发明涉及一种合成高纯度氟虫腈的方法，采用5‑氨基‑3‑氰基‑1‑(2，6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基)吡唑和三氟甲基亚磺酰氯为原料，加入傅酸剂和溶剂反应，通过共沸蒸馏除水、使用干燥剂、脱水剂或能与水反应的试剂反应，经过重结晶提纯制备得到高纯度氟虫腈。与现有技术相比，本发明严格控制反应体系中的水分含量，以降低原料消耗量，减少副产物生成，提高反应收率，减少环境污染。

主权项

一种合成氟虫腈的方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：(1)将5‑氨基‑3‑氰基‑1‑(2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基)吡唑中间体溶于有机溶剂中，在添加有干燥剂或脱水剂的干燥设备中充分干燥，过滤除干燥剂或脱水剂，注入有惰性气体保护的反应釜；(2)在反应釜中进一步除去水分，然后滴加新蒸干燥的三氟甲基亚磺酰氯，滴毕升温到30～100℃反应至原料消失后，降温，反应液水洗、碱洗、再水洗后，分出有机相，蒸除有机溶剂即得氟虫腈粗品；(3)将氟虫腈粗品经重结晶纯化，得到氟虫腈；所述的有机溶剂为干燥的、不溶于水且不与三氟甲基亚磺酰氯反应的溶剂，选自二氯甲烷、氯仿、1,2‑二氯乙烷或甲苯；所述干燥剂为分子筛、无水硫酸镁、无水硫酸钠或无水硫酸钙，所述脱水剂为二氯亚砜、三氯氧磷、三氯化磷或二环己基碳二亚胺；所述的脱水剂用量为与体系游离水分完全反应理论用量的50％～300％；所述的干燥剂用量为该干燥剂完全吸附体系游离水分达饱和状态时所需理论用量的100％～500％；通过进一步除去水分，使反应体系中的水分含量不高于100ppm。