[发明专利]三氯苯达唑亚砜的制备方法无效

专利信息
申请号: 201410100989.3 申请日: 2014-03-19
公开(公告)号: CN103864695A 公开(公告)日: 2014-06-18
发明(设计)人: 张建峰;张平虎;李志陵;朱云兵;孙洋 申请(专利权)人: 连云港市亚晖医药化工有限公司
主分类号: C07D235/28 分类号: C07D235/28
代理公司: 南京理工大学专利中心 32203 代理人: 朱显国
地址: 222523 江苏省连云港*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种三氯苯达唑亚砜的制备方法。它包括将三氯苯达唑在溶剂和催化剂存在下与双氧水发生的氧化反应,经分离而得到三氯苯达唑亚砜。本发明采用无二次污染的清洁氧化剂双氧水氧化,具有清洁、环保的特点;采用的五氧化二钒催化剂,通过过滤除去,不会在产品中残留;通过反应自身判断反应终点,过量的氧化剂通过加亚硫酸钠分解除去,操作安全、可靠。
搜索关键词: 氯苯 亚砜 制备 方法
【主权项】:
一种三氯苯达唑亚砜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:第一步、将三氯苯达唑加入到溶剂中,搅拌加热至溶解;第二步、降温至20‑35℃,加入催化剂五氧化二钒,在20‑35℃内滴加双氧水,双氧水加完后,在20~35℃保温至结晶析出;第三步、加入亚硫酸钠分解过量的双氧水;第四步、加水,降温至10~20℃,过滤得湿品三氯苯达唑亚砜;第五步、湿品用丙酮溶解,过滤除去催化剂五氧化二钒;滤液蒸馏浓缩,然后加入甲醇或乙醇,降温,过滤,干燥得三氯苯达唑亚砜。
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