[发明专利]姜黄挥发油中芳姜黄酮对照品的制备方法

摘要

本发明公开了一种姜黄挥发油中芳姜黄酮对照品的制备方法，本发明以姜黄挥发油为原料，以硅胶柱层析和制备型高效液相色谱为分离手段，以一定比例的石油醚-乙酸乙酯，甲醇-水为洗脱体系，所制备获得的芳姜黄酮纯品，经HPLC检测，在不同色谱柱和流动相测定结果均为一个主色谱峰，改变色谱柱和流动相测定均未出现异常峰，以面积归一化法测定对照品纯度大于99%，符合含量测定用中药化学对照品的要求。

主权项

一种姜黄挥发油中芳姜黄酮对照品的制备方法，其特征在于：以姜黄挥发油为原料，包括如下工艺步骤：（1）加压正相硅胶柱粗分离：将原料与硅胶按1：10‑1：15的质量比，以体积比为30:1‑15:1的石油醚‑乙酸乙酯为洗脱剂进行梯度洗脱，加压柱层析，通过点薄层板，以石油醚‑乙酸乙酯展开，石油醚与乙酸乙酯的体积比为25:1‑15:1，在紫外下观察，收集极性相近的混合物，分离得到粗分离物；（2）加压正相硅胶柱细分离：将粗分离物加硅胶，首次加入的原料与细分离的硅胶的质量比为1:10‑1:15，以体积比为100:1‑50:1的石油醚‑乙酸乙酯为洗脱剂进行梯度洗脱，加压柱层析，通过点薄层板，以石油醚‑乙酸乙酯展开，石油醚与乙酸乙酯的体积比为25:1‑15:1，在紫外下观察，收集极性非常接近的混合物，分离得到细分离物；（3）制备高效液相色谱分离得到芳姜黄酮对照品：将细分离物中加入丙酮，细分离物与丙酮的体积比为1 ：5‑1:10，以甲醇和水为流动相，甲醇与水的体积为60：40‑90:10，流速为5‑10 mL/min，收集得到纯度为99%以上的芳姜黄酮纯品。