[发明专利]高纯度DHA藻油乙酯及其转化为甘油酯的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410106788.4 申请日: 2014-03-20
公开(公告)号: CN103880672A 公开(公告)日: 2014-06-25
发明(设计)人: 邢华忠;吴建平;邢光才;周颖;李维思 申请(专利权)人: 江苏中邦制药有限公司
主分类号: C07C69/587 分类号: C07C69/587;C07C67/54;C07C67/08;C12P7/64
代理公司: 南京天华专利代理有限责任公司 32218 代理人: 徐冬涛
地址: 211300 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种DHA藻油乙酯及其制备方法,先将取隐甲藻DHA油脂乙酯化然后通过二级分子蒸馏方法纯化得到高纯度的DHA乙酯。本发明还公开了一种DHA甘油酯以及DHA藻油乙酯转化为DHA甘油酯的方法,将DHA藻油乙酯和甘油在物料罐混合,混合后的物料进入装有固定化脂肪酶的反应器,酯交换反应置换出的乙醇经冷凝器回收,然后将反应的混合物流回物料罐,经过5~60小时循环反应,最后返回物料罐;所得的物料经分子蒸馏得到甘油酯型产品。本发明适应于工业化生产,采用微生物产的DHA油脂作为原料,大大提高了DHA的百分含量,将乙酯型转化为甘油酯型,不含乙醇,食用后无副作用,有效提高其在生物体内的利用度。
搜索关键词: 纯度 dha 藻油乙酯 及其 转化 甘油酯 制备 方法
【主权项】:
一种DHA藻油乙酯,其特征在于它是以取隐甲藻DHA油脂、无水乙醇为原料,以KOH为催化剂,经乙酯化反应和二级分子蒸馏方法分离纯化制备得到的DHA藻油乙酯;其中,所述的隐甲藻DHA油脂与无水乙醇的质量比为1:0.3~1,优选为1:0.3~0.4;所述的隐甲藻DHA油脂与KOH的质量比为100:0.5~1.5,优选为100:0.8~1.2;其制备方法是:(1)、DHA油脂的乙酯化:取隐甲藻DHA油脂与无水乙醇混合,在氮气保护下,以KOH为催化剂,于50~70℃水浴中搅拌回流0.5~4小时;反应液静置分层,取上层乙酯化层减压蒸馏回收乙醇,得到的乙酯化产物水洗至洗涤水呈中性,经无水Na2SO4干燥,得到DHA乙酯粗品;(2)、二级分子蒸馏方法纯化DHA乙酯:DHA乙酯粗品以5.0‑20g/min的进料速度进入分子蒸馏装置进行脱气处理,脱气温度70~80,℃收集重组分重复蒸馏1‑5次;脱气处理得到的重组分进行一级分子蒸馏,进料速度5.0~20g/min,在80~120℃、系统压力0.2~10pa,薄膜蒸馏刮板转速为250~270rpm的条件下进行一级分子蒸馏,收集重组分;一级分子蒸馏得到的重组分进行二级分子蒸馏,进料速度5.0~20g/min,在150~200℃、系统压力0.2~10pa,薄膜蒸馏刮板转速为250~270rpm的条件下进行二级分子蒸馏,取出重组分即为DHA藻油乙酯产品。
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