[发明专利]一种β-咔啉化合物的绿色合成方法无效
| 申请号： | 201410107056.7 | 申请日： | 2014-03-21 |
| 公开（公告）号： | CN103864787A | 公开（公告）日： | 2014-06-18 |
| 发明（设计）人： | 张玮玮;姜玉钦;过治军;郭利兵;胡志国 | 申请（专利权）人： | 河南师范大学 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 新乡市平原专利有限责任公司 41107 | 代理人： | 路宽 |
| 地址： | 453007 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种β-咔啉化合物的绿色合成方法。本发明的技术方案要点为：一种β-咔啉化合物的绿色合成方法，是由L-色氨酸经Pictet–Spengler反应制得的四氢化-β-咔啉-3-羧酸在氧化脱羧剂双氧水的作用下脱羧氧化而制得的，公开了具体的合成步骤及制备过程中的主要反应方程式。本发明具有制备简单和安全环保的优点，而且β-咔啉化合物的产率较高，符合绿色化学的要求。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 咔啉 化合物 绿色 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种β‑咔啉化合物的绿色合成方法，其特征在于是由L‑色氨酸经Pictet–Spengler反应制得的四氢化‑β‑咔啉‑3‑羧酸在氧化脱羧剂双氧水的作用下脱羧氧化而制得的，其具体合成步骤为：（1）在反应容器中用碱溶液将四氢化‑β‑咔啉‑3‑羧酸溶解，搅拌下滴加氧化脱羧剂双氧水，滴加完毕后于0‑100℃搅拌反应，所述的碱溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，其中各物料的物质的量之比为n（四氢化‑β‑咔啉‑3‑羧酸）：n（H2O2）：n（NaOH或KOH）=1:1.0‑2.5:1.0‑2.0；（2）TLC监控反应过程，点板确定反应原料点消失时，停止反应，调节反应液的pH至中性，用氯仿多次萃取，合并有机相，无水硫酸钠干燥，抽滤，滤液旋蒸得黄色固体β‑咔啉化合物。
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