[发明专利]一种福司氟康唑的精制方法有效
| 申请号： | 201410109081.9 | 申请日： | 2014-03-21 |
| 公开（公告）号： | CN104926870B | 公开（公告）日： | 2017-02-08 |
| 发明（设计）人： | 吴标;凌林 | 申请（专利权）人： | 合肥久诺医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6518 | 分类号： | C07F9/6518 |
| 代理公司： | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司34101 | 代理人： | 乔恒婷 |
| 地址： | 230088 安徽省合肥市高*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种福司氟康唑的精制方法，将福司氟康唑粗品搅拌分散在水中，温度控制在0～15℃，用无机碱水溶液调节pH值6～7，加水不溶性溶剂洗涤至少一次，除去有机层，水层的温度控制在‑5～10℃，用质子酸水溶液调节pH值1～3，过滤，滤饼用水溶性有机溶剂洗涤，干燥，得福司氟康唑纯品。本发明方法具有操作简捷、收率高、产品纯等优点，总收率80%以上，福司氟康唑纯品纯度在99.95%以上（HPLC检测），单个杂质峰由0.5%降至0.1%以下。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氟康唑 精制 方法 | ||
【主权项】：
一种福司氟康唑的精制方法，其特征在于：将福司氟康唑粗品搅拌分散在水中，温度控制在0~15℃，用无机碱水溶液调节pH值6~7，加水不溶性溶剂洗涤至少一次，除去有机层，水层的温度控制在‑5~10℃，用质子酸水溶液调节pH值1~3，过滤，滤饼用水溶性有机溶剂洗涤，干燥，得福司氟康唑纯品；所述水不溶性溶剂选自三氯甲烷、乙酸乙酯、异丙醚、甲苯中的一种或几种的混合物；所述水溶性有机溶剂选自丙酮、乙醇、甲醇、异丙醇中的一种或几种；福司氟康唑粗品按质量体积比1g：1‑5mL的比例搅拌分散在水中；所述无机碱水溶液选自碳酸氢钠溶液、碳酸钠溶液、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水中的一种或几种的混合物；所述无机碱水溶液的摩尔浓度为1~3mol/L。
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