[发明专利]一种(S)-1-氯乙酰基吡咯烷-2-甲酰胺的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410112710.3 申请日: 2014-03-25
公开(公告)号: CN103896819A 公开(公告)日: 2014-07-02
发明(设计)人: 方为军;刘涛;王桂芳;陈海荣;姚成志 申请(专利权)人: 宁波美诺华药业股份有限公司
主分类号: C07D207/16 分类号: C07D207/16
代理公司: 宁波诚源专利事务所有限公司 33102 代理人: 刘凤钦
地址: 315048 浙江省宁波市高新区*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明涉及一种(S)-1-氯乙酰基吡咯烷-2-甲酰胺的制备方法,在该制备方法中引入了水性后处理工艺,该处理过程中,缚酸剂所形成的盐通过和碳酸钾反应重新游离出来进入有机层,并在后面的有机层浓缩过程中被去除,而目标产物则始终留置于有机层中,经浓缩后以较纯的固体形式存在,目标产物的纯度达到96%以上;同时,该制备方法操作简单、收率高,收率达到95%以上,适于工业化生产。
搜索关键词: 一种 乙酰 吡咯烷 甲酰胺 制备 方法
【主权项】:
一种(S)‑1‑氯乙酰基吡咯烷‑2‑甲酰胺的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)在惰性溶剂二氯甲烷或四氢呋喃中,缚酸剂存在下,使L‑脯氨酰胺与氯乙酰氯按摩尔比1:1~1.5发生反应;(2)先浓缩去除步骤(1)的反应物中的惰性溶剂,然后在剩余反应物中加入四氢呋喃、碳酸钾和水,搅拌溶解,待分层后弃去水层,将有机层浓缩得到(S)‑1‑氯乙酰基吡咯烷‑2‑甲酰胺固体。
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