[发明专利]一种(S)-1-氯乙酰基吡咯烷-2-甲酰胺的制备方法有效
申请号: | 201410112710.3 | 申请日: | 2014-03-25 |
公开(公告)号: | CN103896819A | 公开(公告)日: | 2014-07-02 |
发明(设计)人: | 方为军;刘涛;王桂芳;陈海荣;姚成志 | 申请(专利权)人: | 宁波美诺华药业股份有限公司 |
主分类号: | C07D207/16 | 分类号: | C07D207/16 |
代理公司: | 宁波诚源专利事务所有限公司 33102 | 代理人: | 刘凤钦 |
地址: | 315048 浙江省宁波市高新区*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及一种(S)-1-氯乙酰基吡咯烷-2-甲酰胺的制备方法,在该制备方法中引入了水性后处理工艺,该处理过程中,缚酸剂所形成的盐通过和碳酸钾反应重新游离出来进入有机层,并在后面的有机层浓缩过程中被去除,而目标产物则始终留置于有机层中,经浓缩后以较纯的固体形式存在,目标产物的纯度达到96%以上;同时,该制备方法操作简单、收率高,收率达到95%以上,适于工业化生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 乙酰 吡咯烷 甲酰胺 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种(S)‑1‑氯乙酰基吡咯烷‑2‑甲酰胺的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)在惰性溶剂二氯甲烷或四氢呋喃中,缚酸剂存在下,使L‑脯氨酰胺与氯乙酰氯按摩尔比1:1~1.5发生反应;(2)先浓缩去除步骤(1)的反应物中的惰性溶剂,然后在剩余反应物中加入四氢呋喃、碳酸钾和水,搅拌溶解,待分层后弃去水层,将有机层浓缩得到(S)‑1‑氯乙酰基吡咯烷‑2‑甲酰胺固体。
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