[发明专利]一种端基含乙烯基的氟硅生胶的制备方法

摘要

本发明涉及一种端基含乙烯基的氟硅生胶的制备方法，包括以下步骤：（1）氢氧化钠与四甲基二乙烯基二硅氧烷加热脱水，加热回流，冷却过滤，滤液减压去除杂质，得到固体粉末，密封保存；（2）取步骤（1）的乙烯基二甲基硅醇钠盐与含氟单体3,3,3-三氟丙基甲基环三硅氧烷加热，脱水，继续加热，减压脱除低沸物；（3）含氟单体3,3,3-三氟丙基甲基环三硅氧烷和乙烯基环体加入聚合反应釜中，加热，脱水，加入乙烯基二甲基硅醇钠盐碱胶，聚合反应，中和剂中和，升温脱低处理，制得端基含乙烯基的氟硅生胶。本发明用于生产具有耐油、耐溶剂性能的热硫化氟硅橡胶，广泛应用于航空航天、汽车、石油化工、人工器官等领域作为密封、涂覆、衬垫等材料使用。

主权项

一种端基含乙烯基的氟硅生胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）制备乙烯基二甲基硅醇钠盐：将氢氧化钠与四甲基二乙烯基二硅氧烷加热到55~60℃，130Pa压力下脱水1~3h，然后在140℃下加热回流5~10h，冷却过滤，然后将滤液在130Pa下减压去除反应生成的水以及未反应的四甲基二乙烯基二硅氧烷，得到乙烯基二甲基硅醇钠盐固体粉末，在无水条件下密封保存；（2）制备乙烯基二甲基硅醇钠盐碱胶：取上述步骤（1）制备的乙烯基二甲基硅醇钠盐与含氟单体3,3,3‑三氟丙基甲基环三硅氧烷加热到70~90℃，130Pa压力下脱水1~3h；然后继续加热到100~150℃，于无水条件下反应0.5~3h，减压脱除低沸物制得乙烯基二甲基硅醇钠盐碱胶；（3）端基含乙烯基的氟硅生胶的聚合：将含氟单体3,3,3‑三氟丙基甲基环三硅氧烷和乙烯基环体加入聚合反应釜中，加热到70~90℃，在130Pa压力下脱水1~3h，脱水后加入步骤（2）中制得的乙烯基二甲基硅醇钠盐碱胶作为催化剂，常压下以1.5 ℃/min的速度程序升温搅拌进行聚合反应，聚合温度100~170℃，聚合时间为20~50min，然后加入酸性中和剂中和1~3h，最后升温至170~190℃，极限真空下脱低处理1~3h，制得端基含乙烯基的氟硅生胶。