[发明专利]雷奈酸锶关键中间体3-氧代戊二酸二乙(甲)酯的制备方法在审
申请号: | 201410121712.9 | 申请日: | 2014-03-28 |
公开(公告)号: | CN103910631A | 公开(公告)日: | 2014-07-09 |
发明(设计)人: | 陈胜胜;王学政;林爱弟 | 申请(专利权)人: | 宁波立华制药有限公司 |
主分类号: | C07C69/716 | 分类号: | C07C69/716;C07C67/32;C07C67/08;B01J27/053;B01J27/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 315174*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种雷奈酸锶关键中间体3-氧代戊二酸二乙(甲)酯的制备方法,该方法为反应器中先加入溶剂后降温,投入固体超强酸催化剂,再投入一水柠檬酸缓慢升温,升温保温反应,无明显气泡后,加热至保温反至结束,过滤得滤液,滤饼为催化剂回收套用,滤液回收溶剂后,加入到冰水中,加二氯甲烷萃取,萃取液依次用碳酸氢钠水溶液、水、饱和食盐水洗涤后,减压蒸馏得产品。所述的催化剂为固体超强酸,反应条件为:反应温度-20℃~60℃,反应时间2h~12h(保温时间之和)。本发明涉及的工艺不使用任何液体酸催化剂,反应温和,步骤短,操作简便,无酸性废水排放,绿色环保。 | ||
搜索关键词: | 雷奈酸锶 关键 中间体 氧代戊二酸二乙 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种雷奈酸锶关键中间体3‑氧代戊二酸二乙(甲)酯的制备方法,该方法包括如下步骤:在反应器中先加入溶剂后降温至‑20℃~0℃,投入固体超强酸作为催化剂,再投入一水柠檬酸,缓慢升温,升温至25℃时保温反应,无明显气泡后,加热至45℃~60℃保温反应至结束,过滤得滤液,滤饼为催化剂回收套用,滤液回收溶剂后,加入到10℃以下的冷水中,加二氯甲烷萃取,萃取液依次用碳酸氢钠水溶液、水、饱和食盐水洗涤后,减压蒸馏得3‑氧代戊二酸二乙(甲)酯产品。
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