[发明专利]四（二乙氨基）锆的合成方法有效
| 申请号： | 201410124667.2 | 申请日： | 2014-03-31 |
| 公开（公告）号： | CN103910641A | 公开（公告）日： | 2014-07-09 |
| 发明（设计）人： | 孔令宇;虞磊;潘毅;王晓晨;陆志进;安光辉;孙海龙;郑军 | 申请（专利权）人： | 南京大学 |
| 主分类号： | C07C211/65 | 分类号： | C07C211/65;C07C209/00 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人： | 唐循文 |
| 地址： | 210093 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 四（二乙氨基）锆的合成方法，合成步骤为：在惰性气氛下，向三口瓶内加入二乙胺和烷烃溶剂，搅拌均匀，向反应瓶中滴加的正丁基锂的正己烷溶液，滴加完后搅拌反应16小时；将固体四氯化锆加入到上述反应体系中，在加完四氯化锆后，将反应体系在惰性气体保护的条件下搅拌反应；反应结束后，一个大气压除去反应的溶剂，等溶剂完全除去后，减压蒸馏，收集120℃/0.5mmHg的馏份，即为四（二乙氨基）锆化合物。合成工艺进行改进，反应操作简单，设备常见。同时使用单一烃类溶剂正己烷，降低了成本和反应毒性，提高了产率的同时，更有助于规模化的生产。 | ||
| 搜索关键词： | 氨基 合成 方法 | ||
【主权项】：
四（二乙氨基）锆的合成方法，其特征在于合成步骤为：（1）在惰性气氛下，按照每100克二乙胺中加入100～300毫升烷烃溶剂的比例，向三口瓶内加入二乙胺和烷烃溶剂，搅拌均匀，并将反应瓶置于‑20～‑80℃之间，按照二乙胺:正丁基锂为1.2:1～2:1的摩尔比例，向反应瓶中滴加的正丁基锂的正己烷溶液，滴加完后搅拌反应16小时；（2）按四氯化锆:二乙胺为1:5～1:8的摩尔比例，将固体四氯化锆加入到上述反应体系中，保持反应体系的温度在‑20℃到40℃之间，在加完四氯化锆后，将反应体系在惰性气体保护的条件下搅拌反应24–72小时；（3）反应结束后，一个大气压除去反应的溶剂，等溶剂完全除去后，减压蒸馏，收集120℃/0.5mmHg的馏份，即为四（二乙氨基）锆化合物。
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