[发明专利]一种简便的4-甲基-5-烷氧基噁唑制备方法有效
| 申请号： | 201410125548.9 | 申请日： | 2014-03-31 |
| 公开（公告）号： | CN103880766A | 公开（公告）日： | 2014-06-25 |
| 发明（设计）人： | 戚聿新;鞠立柱;李新发;吕强三 | 申请（专利权）人： | 新发药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D263/38 | 分类号： | C07D263/38 |
| 代理公司： | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人： | 杨磊 |
| 地址： | 257513*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种简便的4-甲基-5-烷氧基噁唑的制备方法。该方法由N-甲酰基-2-氨基丙酸酯经过酯交换成环生成4,5-二氢-4-甲基噁唑-5-酮（Ⅱ），该酮Ⅱ在碱性催化下与碳酸二甲/乙酯反应生成4-甲基-5-烷氧基噁唑。本发明制得的产品纯度高、收率高，本发明工艺流程短、操作简单、环保、成本低，适于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 简便 甲基 烷氧基噁唑 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种简便的4‑甲基‑5‑烷氧基噁唑的制备方法，包括步骤如下：（1）在溶剂中，将N‑甲酰基‑2‑氨基丙酸酯、酸性催化剂按摩尔比1：0.01～0.1混合，升温至65～150℃，回流反应8～15小时，得4,5二氢‑4‑甲基噁唑‑5‑酮（Ⅱ）；所述溶剂为甲苯、二甲苯、环己烷、正己烷之一或组合；所述酸性催化剂为浓硫酸、苯磺酸、对甲苯磺酸或甲基磺酸；（2）制得的4,5‑二氢‑4‑甲基噁唑‑5‑酮（Ⅱ）不经分离，直接加入碳酸二甲酯或碳酸二乙酯，和碱性催化剂，回流温度下反应4～9小时，降温、过滤除去无机盐；蒸馏或精馏得到4‑甲基‑5‑烷氧基噁唑；所述的碱性催化剂与N‑甲酰基‑2‑氨基丙酸酯的摩尔比为0.02～0.25：1；所述碳酸二酯、碱性催化剂的摩尔比为1.2～3.0：0.02～0.3；所述的碱性催化剂为甲醇钠甲醇溶液、固体甲醇钠、乙醇钠乙醇溶液或固体乙醇钠。
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